核桃油微胶囊的微囊化效率、氧化稳定性及体外消化性：工艺条件与抗氧化剂的影响

《Magnetic Resonance Imaging》：Microencapsulation efficiency, oxidative stability, and in vitro digestibility of walnut oil microcapsules: effects of process conditions and antioxidants

采用OSA淀粉-麦芽糊精非蛋白壁材，通过喷雾干燥优化工艺（4:1比例，10%固形物，40%油载量，180℃进温，2.5 mL/min进料）制备核桃油微胶囊，结合茶多酚棕榈酸、抗坏血酸棕榈酸和迷迭香提取物抗氧化体系，显著提升氧化稳定性（加速氧化后过氧化物值仅升高2.89倍，TBARS升高2.6倍），并验证微胶囊在模拟胃和小肠消化中的可控释放特性（胃部释放10%，肠道释放83%）。研究建立了高效非蛋白基微胶囊化平台，有效解决高不饱和油脂氧化问题，拓展至功能性食品应用。

　　本研究围绕核桃油（Walnut Oil, WO）的微胶囊化技术展开，旨在解决其易氧化、营养成分易流失以及在食品加工过程中可能产生的不良影响。核桃油富含必需多不饱和脂肪酸（超过90%），同时含有多种生物活性成分，如多酚类物质、植物固醇、角鲨烯及矿物质等，这些成分赋予其显著的营养价值和健康益处。然而，由于其高含量的不饱和脂肪酸，如亚油酸和亚麻酸，核桃油极易受到环境因素（如氧气、水分、温度、光照及酶活性）的影响，导致氧化降解、酸败，进而影响其营养品质、感官特性和安全性。因此，开发一种有效的微胶囊化技术，以增强核桃油的氧化稳定性，成为食品工业中的一项重要课题。

微胶囊化技术作为一种保护易降解生物活性成分的有效手段，能够通过构建一个物理屏障，将核心物质（如核桃油）包裹在壁材中，从而在储存和加工过程中减少其与外界氧化因子的接触。在本研究中，采用了一种基于植物来源的壁材体系，即辛烯基琥珀酸酐（OSA）淀粉与麦芽糊精（Maltodextrin, MD）的组合。该体系不仅具备良好的生物降解性和安全性，还表现出优异的抗氧化性能。此外，通过引入天然抗氧化剂（如茶多酚棕榈酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯和迷迭香提取物），进一步增强了核桃油在储存过程中的稳定性。研究通过系统优化，最终确定了最佳的微胶囊化参数，包括OSA与MD的配比为4:1、固体含量为10%、油含量为40%、进料温度为180°C、进料速率为2.5 mL/min，从而实现了88%的包埋效率和仅4.8%的表面油含量。这些参数的优化不仅确保了核桃油的稳定，还满足了食品工业中对微胶囊化产品性能的高标准要求。

在加速氧化稳定性测试中，研究采用52°C的储存温度进行15天的模拟实验，这一条件基于温度系数（Q10）原则和阿伦尼乌斯方程，能够有效地预测氧化过程的速率变化。实验结果显示，未经微胶囊化且未添加抗氧化剂的核桃油（WO）在15天内其过氧化值（PV）和硫代巴比妥酸反应物质（TBARS）分别增加了9.94倍和3.77倍，而微胶囊化并添加抗氧化剂的核桃油（WOM+A）则仅增加了2.89倍和2.6倍。这一结果表明，微胶囊化和抗氧化剂的结合显著延缓了核桃油的氧化进程。此外，WOM+A的包埋效率为88.2%，表面油含量为4.72%，均优于其他未添加抗氧化剂的微胶囊产品，进一步验证了该技术的有效性。

研究还探讨了微胶囊化对核桃油物理性质的影响。通过扫描电子显微镜（SEM）和共聚焦激光扫描显微镜（CLSM）观察，发现微胶囊的结构在加速氧化条件下保持稳定，没有明显的裂解或变形现象。这表明，OSA淀粉和麦芽糊精的组合能够有效阻挡外界的氧化因子，如氧气和水分，从而保护核桃油的稳定性。同时，微胶囊的物理特性，如溶解性、休止角、堆密度、振实密度、流动性、凝聚性以及含水量等，均表现出良好的性能。在氧化前后，微胶囊的溶解性保持在92%以上，说明其在水中的分散性和稳定性较高。此外，微胶囊的休止角和流动性均在可接受范围内，表明其具备良好的加工适应性。含水量维持在2%左右，远低于常规喷雾干燥产品的5%标准，这有助于延长产品的保质期并减少微生物污染的风险。

为了进一步验证微胶囊的抗氧化性能，研究还进行了热重分析（TG/DTG），以评估其在不同温度下的热稳定性。结果表明，微胶囊在220°C以下的热分解速率较低，而在220°C以上时，其分解速率显著提高。然而，与未微胶囊化的核桃油相比，微胶囊产品表现出更高的热稳定性，说明其在高温处理过程中仍能保持结构完整。这为微胶囊化核桃油在食品加工中的应用提供了理论依据，尤其是在需要高温处理的食品领域，如烘焙和喷雾干燥等。

在模拟消化实验中，研究通过体外消化评估了微胶囊化核桃油在胃和肠道中的释放行为。结果表明，微胶囊在胃部消化过程中仅释放了约10%的油，而在肠道中释放了83%的油，同时释放了38%的游离脂肪酸（FFA）。这一释放模式表明，微胶囊在胃部具有良好的保护性能，而在肠道中能够实现可控释放，从而确保核桃油中的营养成分和生物活性物质能够有效被人体吸收。与之前的研究相比，本研究中微胶囊的释放特性更为稳定，表明OSA淀粉和麦芽糊精的组合不仅在物理结构上提供了良好的保护，还在消化过程中发挥了调控释放的作用。

研究还通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）分析了微胶囊的分子结构稳定性。FTIR结果显示，微胶囊中的核桃油和壁材成分在光谱中均未发生显著的结构变化，表明其在微胶囊化过程中未发生化学键的断裂或重组。XRD分析进一步确认了微胶囊的晶体结构在加速氧化后仍然保持稳定，说明其壁材的结构能够有效抑制氧化反应的进行。这些结果表明，微胶囊不仅在物理上提供了保护，还在分子层面确保了核桃油的稳定性。

此外，研究通过建立氧化动力学模型，对核桃油在不同储存条件下的氧化行为进行了预测。结果表明，第一阶动力学模型能够很好地拟合实验数据，且相关系数（R2）均高于0.91，说明该模型在预测氧化速率方面具有较高的准确性。通过模型验证，发现预测值与实验值之间的相对误差（RE）均低于9%，表明该模型在实际应用中具有良好的预测能力。这为食品工业中核桃油的储存条件优化提供了科学依据，有助于延长其货架期。

本研究的主要创新点在于开发了一种非蛋白基的微胶囊化平台，通过控制释放机制，有效减少了核桃油在储存过程中的氧化损失。该技术不仅能够提高核桃油的稳定性，还能保持其营养成分和生物活性物质的完整性，为功能性食品的开发提供了新的思路。此外，研究还通过综合评估微胶囊的物理性质、氧化稳定性及消化特性，为实际应用提供了全面的数据支持。这种综合性的研究方法有助于全面了解微胶囊化产品的性能，并为其在食品工业中的推广提供了理论基础。

综上所述，本研究通过优化微胶囊化工艺参数和引入天然抗氧化剂，成功开发了一种高效、稳定的核桃油微胶囊化体系。该体系在储存过程中显著降低了氧化速率，保持了微胶囊的物理性能，并实现了在消化过程中的可控释放。这些成果不仅为核桃油的稳定保存提供了新的解决方案，也为其他高不饱和脂肪酸含量的油脂微胶囊化技术的发展提供了借鉴。未来的研究可以进一步探讨抗氧化剂的组合机制及其对微胶囊性能的影响，以期在更广泛的食品应用中发挥更大的作用。