超声化学活化法快速合成四方相钛酸钡:一种高效制备高纯度铁电材料的新策略

【字体: 时间:2025年09月02日 来源:International Journal of Applied Ceramic Technology 2.3

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  (编辑推荐)本研究创新性地将短时超声化学活化(15分钟)与传统煅烧相结合,成功开发出高纯度四方相BaTiO3的快速合成路径。相比传统工艺,该方法在常压条件下即可实现99.4%的相纯度,显著缩短反应时间并避免惰性气氛等复杂要求,为铁电陶瓷(ferroelectric ceramics)的工业化生产提供了新思路。

  

1 引言

钛酸钡(BaTiO3)作为经典铁电材料,因其优异的介电、压电和热释电性能,在多层陶瓷电容器(MLCC)、微机电系统(MEMS)和能量存储器件中具有不可替代的作用。然而传统合成方法如溶胶-凝胶法、水热法等普遍存在反应时间长(12-48小时)、工艺复杂且易产生立方相等问题。本研究突破性地采用超声化学活化技术,通过空化效应产生局部高温高压环境,大幅提升反应动力学,为高质量BaTiO3的规模化制备提供了创新解决方案。

2 实验方法

研究设计了两组前驱体体系:S1组采用乙酸钡(C4H6BaO4)与纳米二氧化钛(TiO2)的水相体系,S2组选用碳酸钡(BaCO3)与钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)的醇水混合体系。通过750W超声波处理15分钟后,两组样品均在1100°C下煅烧4-6小时。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱和场发射扫描电镜(FEG-SEM)等表征手段系统分析样品性能。

3 结果与讨论

XRD精修结果显示,S2组样品展现出99.4%的四方相纯度(空间群P4/mmm),显著高于S1组的90.8%。这种差异源于前驱体化学反应路径的不同:S1组通过溶解-沉淀机制形成BaTiO3,而S2组经历钛酸异丙酯水解-缩合的固态扩散过程。拉曼光谱在488 cm-1处观察到Ti-O键特征振动峰,红外光谱1431 cm-1处的碳酸根振动进一步证实了四方相的形成。

电镜分析揭示S2组样品具有更规则的伪立方体形貌,平均晶粒尺寸达51.89 nm,比S1组大17%。这种形貌优势归因于:1)更可控的成核生长动力学;2)BaTi2O5杂质相含量仅0.6%(S1组达9.2%);3)煅烧过程中更均匀的晶粒粗化。

4 结论

本研究证实超声化学活化法能高效制备高纯度四方相BaTiO3,特别是采用碳酸钡-钛酸异丙酯体系时,可在常规条件下获得99.4%的相纯度。该方法相比传统工艺具有三大优势:1)将合成时间从数十小时缩短至15分钟;2)避免惰性气氛等严苛条件;3)产物具有更优异的结晶性和形貌均一性。这些突破为铁电陶瓷在先进电子器件、能量收集系统和生物医学设备中的应用奠定了材料基础。

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