氢化Zr-2.5Nb合金标准样品的气相吸收法制备及痕量氢同位素定量分析

本文针对重水堆压力管材料Zr-2.5Nb合金中痕量氢同位素（质量分数<100 μg/g）的检测难题，建立了气相吸收法制备标准样品的新流程，并开发了热真空提取-四极杆质谱联用技术（HVE-QMS）。通过系统消除背景氢干扰，实现氢/氘含量5%不确定度的精准测定，填补了锆合金氢同位素标准物质的空白，为核反应堆材料安全评估提供关键技术支撑。

　　

Highlight

气相吸收法

气相吸收法通常应用于H-Zr相图的固溶体区域进行标准样品制备。在此区域内，锆合金中的平衡氢浓度由加热温度和气相氢分压共同决定。恒定温度下，固相中的平衡氢浓度遵循Sievert定律——即与气相氢分压的平方根成正比。

体积与设备校准

样品制备的关键在于气体储存室体积的精确校准和气体压力的精准测量。采用电容薄膜规（精度±0.20%满量程读数）对不同量程的气体压力进行定量，各系统管路组件体积经计量检测机构认证的标准金属罐进行至少5次校准。

Conclusion

基于气相吸收法建立的Zr-2.5Nb氢同位素定量制备工艺，通过烘烤、保温、真空保存和氩气吹扫等系统操作，将体系背景氢降至约1.5×10^-8 mol。测得Zr-2.5Nb合金初始氢浓度约4 μg/g，所制备"内部标准"的氢同位素浓度总不确定度优于5%（95%置信度）。

（注：翻译严格保留专业术语如HVE-QMS、Sievert定律等，采用生命科学领域常用表述方式，删除了原文中的文献引用标记[20]等，并确保^{/_{标签正确使用）}}