一种用于聚合物衍生陶瓷薄膜传感器的快速制备方法

《Sustainable Materials and Technologies》：A rapid preparation method for polymer-derived ceramic thin-film sensors

一种基于保护层的一次性热处理聚合物陶瓷薄膜传感器制备方法，通过集成敏感层、导电层和保护层同步烧结，显著减少传统多步热处理工艺（需20+小时）的复杂性，实现传感器的高效制备。经SEM/EDS、XRD、FTIR等表征证实保护层致密性与绝缘性满足要求，制备的传感器在高温下表现出优异稳定性、重复性和灵敏度。

　　随着航空航天、化工厂等高温度应用领域对温度、热流等参数的精确与快速测量需求不断增长，传统的针式热电偶等测量手段已难以满足实际应用的需要。因此，聚合物衍生陶瓷（PDC）薄膜传感器作为一种新型的高温度参数测量技术，逐渐成为研究的热点。这类传感器具备优异的耐高温性能，能够承受高达800摄氏度以上的高温环境，使其在极端条件下具有较高的适用性。然而，传统的管式炉加热方法在制备PDC薄膜传感器时，需要对敏感层、导线层、焊点以及保护层进行两到三次高温烧结，整个过程耗时较长（超过20小时），严重影响了薄膜传感器的生产效率。

为了解决这一问题，研究者们开始探索更为高效且简便的制备方法。例如，激光烧结和电加热快速烧结等技术相继出现，旨在通过缩短敏感层的烧结时间来提高整体的生产效率。然而，这些新技术往往伴随着高昂的设备成本和复杂的操作流程。激光烧结技术虽然能够实现快速的敏感层转化，但其仍需对保护层进行高温烧结，增加了额外的步骤和成本。而电加热快速烧结技术虽然可以快速升温至数千摄氏度，但其对设备的要求较高，且在操作过程中需要维持惰性气氛，如氮气环境，以防止氧化反应的发生。

近年来，一些研究者尝试在不使用保护层的情况下，通过单一烧结过程在空气中完成传感器的制备。例如，Wu等人通过将聚硅氮烷PSN2与70%质量分数的TiB?纳米粉混合，利用直接写入法在氧化铝基板上形成PSN2/TiB?前驱陶瓷薄膜，然后在空气中进行烧结，制备出薄膜温度传感器。这种方法的主要原理是，通过在薄膜表面大量添加TiB?纳米粉，使其在烧结过程中生成B?O?，从而阻止氧气进入薄膜内部，保护敏感层不受氧化影响。然而，这种方法的适用性受到材料的限制，仅适用于含有大量TiB?纳米粉的PDC薄膜，且制备出的传感器在电阻稳定性方面表现不佳。

针对上述问题，本文提出了一种基于保护层的快速制备方法，能够在空气中完成PDC薄膜传感器的制备，且只需一次高温烧结过程。该方法通过直接写入法在氧化铝基板上形成敏感层前驱体薄膜、保护层薄膜，并在烧结过程中完成导线层的连接，从而实现了保护层、敏感层和导线层的同步制备。这种方法不仅显著提高了传感器的制备效率，还减少了制备过程中的步骤，避免了对敏感层进行单独烧结的需求。此外，该方法还能够在不使用额外保护层的情况下，通过一次烧结完成整个传感器的构建，进一步简化了工艺流程。

为了验证该方法的有效性，本文对保护层的表面形貌、微观结构和化学成分进行了系统分析。通过扫描电子显微镜（SEM）、能量散射光谱（EDS）、X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）等手段，对保护层的绝缘性能进行了测试，并揭示了该方法的原理。实验结果表明，采用该方法制备的薄膜传感器在高温环境下表现出良好的稳定性、重复性和灵敏度。这不仅证明了该方法在实际应用中的可行性，也为类似PDC薄膜传感器（如PDC薄膜应变片和热流传感器）的快速制备提供了新的思路。

本文的研究成果具有重要的应用价值。首先，它为高温度应用领域的传感器设计提供了新的方法，使得在极端条件下进行温度和热流测量成为可能。其次，该方法显著降低了制备过程的时间成本，提高了生产效率，为大规模生产PDC薄膜传感器提供了技术支持。此外，该方法还减少了对昂贵设备和复杂工艺的依赖，使得传感器的制备更加经济和简便。这在工业应用中尤为重要，因为许多高温度环境下的设备对成本和操作的便捷性都有较高的要求。

本文的研究方法在材料科学和器件工程之间建立了一座桥梁，不仅推动了PDC材料在传感器领域的应用，还为未来的传感器优化提供了理论指导。通过对薄膜的微观结构和化学成分的系统研究，结合传感器的电学性能分析，揭示了单步烧结过程如何在实现结构完整性的同时，确保传感器在高温环境下的稳定性。这一发现为后续的传感器研发提供了重要的参考依据，有助于进一步提高传感器的性能和可靠性。

本文的研究工作得到了多项资助，包括广东省基础与应用基础研究基金（项目编号2023A1515012489和2022A1515011108）、国家自然科学基金（项目编号52005239）以及广东省普通高校重点学科专项项目（项目编号2023ZDZX3010）。这些支持使得研究团队能够深入探索PDC薄膜传感器的制备技术，并在实验设计和数据分析方面取得重要进展。

在实际应用中，PDC薄膜传感器因其优异的耐高温性能和良好的电学特性，被广泛应用于航空航天、化工等高温度环境中。然而，传统的制备方法存在诸多问题，如耗时长、步骤繁琐、成本高，严重影响了其推广和应用。本文提出的基于保护层的快速制备方法，不仅解决了这些问题，还提高了传感器的性能和可靠性。这一方法的成功应用，为未来PDC薄膜传感器的开发和优化提供了新的方向，也为相关领域的技术进步做出了贡献。

此外，本文的研究成果还具有重要的理论意义。通过对保护层的微观结构和化学成分的系统分析，研究团队揭示了该方法在实现结构完整性和高温稳定性方面的机制。这一发现不仅有助于理解PDC材料在高温环境下的行为，还为后续的材料设计和传感器开发提供了理论支持。通过将材料科学的研究成果与器件工程相结合，本文为高温度传感器的制备技术提供了新的思路，有助于推动相关技术的发展。

本文的研究团队由多位研究人员组成，他们在不同的研究环节中发挥了重要作用。Zaifu Cui负责论文的撰写、审阅与编辑，以及项目策划和数据管理。Liwen Huang参与了实验验证、方法设计和数据管理。Zitong Xu负责实验验证、研究分析和数据管理。Zhonghai Wang负责图像可视化、软件操作和数据管理。Xuejian Gao负责资源获取、研究分析和项目策划。Bohuai Gou参与了数据管理和研究分析。Wenjin Duan负责软件操作和资源获取。Huayu Che负责图像可视化和实验验证。Hui Chen参与了数据管理和研究分析。这些研究人员的共同努力，使得本文的研究成果得以顺利实现。

总的来说，本文的研究成果为PDC薄膜传感器的快速制备提供了一种新的方法，具有重要的应用价值和理论意义。该方法不仅提高了传感器的制备效率，还减少了生产步骤和设备成本，使得传感器在高温度环境下的应用更加广泛。此外，该方法的成功应用也为未来PDC材料的研究和传感器的开发提供了新的方向，有助于推动相关技术的进步。