利用透射电子显微镜和原子探针断层扫描技术对Al-Zn-Mg-Zr合金中的η'和T′沉淀物进行了表征

《Journal of Materials Science & Technology》：Characterization of η' and T′ precipitates in Al-Zn-Mg-Zr alloy using transmission electron microscopy and atom probe tomography

Al-3.65Zn-2.27Mg-0.08Zr合金经120°C/48h T6处理，纳米析出相通过APT和TEM联用分析：T'相（bcc结构，Zn/Mg≈1.1）和η'相（hcp结构，Zn/Mg≈1.7）共存，体积分数分别为75%和25%，但TEM与APT测得体积分数差异达30%。发现部分球形析出相实际为η'相，具有hcp结构，揭示了传统TEM形态识别法的局限性。研究为Al-Zn-Mg合金热力学平衡计算和新型合金设计提供了关键数据。

　　本研究对一种含Zn/Mg比为1.61的Al-3.65Zn-2.27Mg-0.08Zr（重量百分比）合金在120°C下时效48小时（T6状态）所形成的纳米级析出相进行了详细的定量表征。通过结合原子探针断层扫描（APT）和透射电子显微镜（TEM）技术，研究团队不仅能够精确测定析出相的类型、形状、尺寸和化学组成，还能够更准确地计算其体积分数和数量密度，为新型合金的设计提供了关键数据支持。

在TEM分析中，研究发现大多数球形析出相为T'相，而杆状析出相则为η'相。然而，也有部分球形析出相并非T'相，而是η'相，这些析出相具有六方密堆积（hcp）结构。这种形态上的相似性给传统TEM方法在识别析出相类型时带来了挑战。由于T'相和η'相在TEM图像中可能呈现出相似的二维投影，导致在识别过程中可能出现误判。此外，TEM分析中使用的薄片厚度估计也存在一定的不确定性，这进一步影响了析出相体积分数的准确性。因此，研究团队认为，将TEM与APT相结合可以有效克服这些局限性，从而实现对析出相的全面定量分析。

APT技术能够提供析出相的三维形貌和化学组成信息，其分析结果表明，析出相中的Zn/Mg原子比呈现双峰分布，分别对应T'相和η'相。具体而言，T'相的Zn/Mg原子比峰值为1.1，而η'相的峰值为1.7。这种双峰分布表明，两种析出相在合金中同时存在，并且各自具有不同的化学组成特征。根据APT和TEM的分析结果，两种析出相的体积分数分别为1.38%和1.34×1023/m3，其中T'相占75%，η'相占25%。值得注意的是，这两种技术所获得的析出相体积分数存在约30%的差异，这可能与TEM图像的二维特性以及APT对析出相三维分布的精确测定有关。研究团队对此差异进行了深入讨论，并认为这种差异源于两种技术在解析析出相时所采用的不同方法。

在研究中，团队还分析了析出相的化学组成。T'相的平均化学组成约为48.3% Al、28.5% Zn和23.2% Mg，而η'相的平均化学组成则为51.5% Al、30.7% Zn和17.8% Mg。这些数据表明，尽管两种析出相都含有Al、Zn和Mg元素，但它们的化学组成存在显著差异。这种差异可能与析出相的形成条件、热处理工艺以及合金元素的相互作用有关。此外，研究团队还指出，η'相的形成可能受到合金中Zn和Mg含量的影响，而T'相则可能在特定的Zn/Mg比值下更为稳定。

通过APT和TEM的联合分析，研究团队成功地对析出相的类型、数量、尺寸和化学组成进行了精确测定。这种定量表征方法不仅能够揭示析出相的微观结构特征，还能够为合金的性能优化提供理论依据。例如，析出相的体积分数和化学组成直接影响合金的强度、硬度和抗腐蚀能力。在本研究中，团队发现T'相和η'相在合金中具有不同的强化效果，其中η'相的强化能力略高于T'相。这一发现对于理解不同析出相对合金性能的贡献具有重要意义。

此外，研究还强调了析出相在合金中的动态变化。例如，在某些条件下，η相可能转化为T相，从而影响合金的微观结构和性能。这种相变过程可能受到时效温度、时间以及合金元素配比的影响。研究团队通过实验观察到，在Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu合金中，通过提高时效温度，部分η相析出相可以转化为T相析出相，从而显著降低合金的氢脆倾向。这一现象表明，析出相的类型和数量在不同热处理条件下可能会发生变化，这对合金的长期性能和应用具有重要影响。

在研究过程中，团队还考虑了合金中其他元素如Zr的作用。Zr通常被用作微量元素，以改善合金的高温性能和抗腐蚀能力。在本研究中，Zr的添加对析出相的形成和分布产生了影响，但具体机制仍需进一步探讨。此外，研究团队还指出，合金的加工过程可能引入残余应力，而这些应力会影响析出相的稳定性以及合金的整体性能。因此，在优化高强铝合金性能时，除了关注析出相的类型和数量，还需要考虑残余应力的控制以及微观结构的调控。

研究团队还提到，高强铝合金的性能不仅受到析出相的影响，还与合金的晶粒结构和次级析出相的分布密切相关。例如，晶粒的细化可以提高合金的强度和韧性，而次级析出相的分布则可能影响合金的疲劳性能和抗裂纹扩展能力。因此，在设计新型高强铝合金时，需要综合考虑这些因素，以实现最佳的性能平衡。

通过本研究，团队不仅对Al-3.65Zn-2.27Mg-0.08Zr合金的析出相进行了详细表征，还揭示了析出相的类型、数量、尺寸和化学组成对合金性能的贡献。这些结果为理解高强铝合金的强化机制提供了新的视角，并为未来的合金设计和优化提供了重要的数据支持。研究团队认为，随着APT和TEM等先进表征技术的不断发展，对析出相的定量分析将变得更加精确，从而推动高强铝合金在航空航天、汽车制造和交通运输等领域的应用。