从旋转到星形：双梯度离心微流控技术实现高通量纳米材料组合合成

本文介绍了一种创新性双梯度离心微流控装置DC-UltraScreen-90，通过"虹吸式分液"微结构和"双梯度"设计，仅需单次移液即可在90个微反应器中实现银纳米颗粒（AgNP）的快速合成与形貌调控。该平台在3分钟内完成从溶液加载到反应的全流程，为纳米材料高通量（HTP）筛选提供了高效、精准且成本低廉的解决方案。

　　

1 引言

纳米材料的多样性使其在医药、电子、能源等领域具有广泛应用，但传统合成方法存在效率低、可控性差等问题。离心微流控技术凭借其紧凑设计和自驱动特性成为理想解决方案，然而现有系统在通量和操作力控制方面存在局限。本研究提出的"反向两阶段分液"新概念，通过高转速分液结合低转速混合，有效解决了纳米材料合成中的聚集问题。

2 结果与讨论

2.1 DC-UltraScreen-90微芯片的制备

该装置由3D打印卡盒、稀释层和反应层三部分组成，创新性地采用"虹吸式分液"结构。通过精确控制微腔室尺寸和深度，实现了540个微腔室的精准分液。双梯度结构通过配对反应物与稀释腔室，自动生成HA和NaCt的浓度梯度。理论计算显示，分液步骤的最佳转速为4000 RPM，而混合步骤优化为2000 RPM以避免纳米颗粒聚集。

2.2 微芯片的操作流程

平台提供两种操作模式：同步操作可在单次离心中完成所有反应，分步操作则支持顺序加样。实验证实，仅需6次移液操作即可完成90个反应的条件筛选，整个流程耗时不足3分钟。开放的反应室通气孔设计有效避免了气泡残留问题。

2.3 双梯度生成验证

使用显色溶液验证梯度精度，结果显示HA浓度在每10个腔室中呈23.5至2.8 mM梯度变化，NaCt浓度则在每组10个腔室间呈0.084%至0.012%阶梯下降。回收体积测定证实90个反应腔室的体积一致性良好（≈35 μL）。

2.4 AgNP合成筛选

通过调控HA和NaCt浓度组合，成功获得从球形到星形（AgNS）的多种形貌。研究发现：

• HA主导纳米颗粒形成：浓度低于2.8 mM时仅生成球形颗粒

• NaCt调控形貌特征：浓度达到0.056%以上时促进星状突起形成

• 过渡条件（6.2 mM HA/0.035% NaCt）产生异质混合形貌

2.5 合成规模放大验证

选取3个代表性条件进行宏观（10.1 mL）与微观（35 μL）合成对比。TEM分析显示：

• 低浓度条件（#90）：均一球形颗粒

• 高浓度条件（#1）：成熟星形纳米结构

• 反应动力学差异：微流控系统成核速度更快，30秒即可观测到星形结构

3 结论

DC-UltraScreen-90平台通过创新性的虹吸分液和双梯度设计，实现了纳米材料合成的高通量、自动化筛选。该技术将传统数小时的工作流程缩短至3分钟，且成本仅为商业平台的1/100。研究不仅揭示了HA/NaCt在AgNP形貌调控中的协同作用机制，更为组合材料科学提供了普适性研究工具。未来可拓展至量子点、金属有机框架等其他纳米材料的快速优化研究。