硅氧烯与硅化钙纳米填料对聚酰胺6性能的协同增强效应研究

这篇研究通过原位开环插层聚合法成功制备了聚酰胺6（PA6）与硅氧烯（SLX）或硅化钙（CaSi2）的纳米复合材料，系统评估了填料对材料机械性能（如拉伸强度提升42%±7%）、热稳定性及结晶行为的影响，为高性能聚合物纳米填料的开发提供了新思路。

　　

摘要

研究团队通过中规模合成硅氧烯（SLX）——一种基于硅的二维材料，并将其与硅化钙（CaSi₂）作为聚酰胺6（PA6）的纳米填料，采用原位开环插层聚合技术（引发剂为ε-己内酰胺溴化镁，催化剂为N,N′-异酞酰基-双-ε-己内酰胺）制备复合材料。通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（RS）和扫描电镜（SEM）对材料进行表征，发现两种填料均能显著提升PA6的机械性能：CaSi₂使拉伸强度提升42%±7%，而SLX使冲击强度提升24%±12%。热稳定性与熔点未受显著影响，但填料作为成核剂提高了结晶温度。透射电镜（TEM）显示填料在1 wt%以下分散良好，但更高含量会导致团聚。

1 引言

聚酰胺（PA）是一类主链含酰胺键的聚合物，其中PA6因ε-己内酰胺（CLA）的开环聚合而广泛应用。为满足高性能需求，研究者探索了玻璃纤维、石墨烯等填料对PA6的增强效果。硅基二维材料（如硅氧烯）因其独特性质成为新兴填料，但此前未见其用于PA6的报道。本研究首次将SLX和CaSi₂引入PA6体系，填补了该领域空白。

2 材料与方法

2.1 材料

实验使用ε-己内酰胺（CLA）、CaSi₂（技术级粉末）和自制的SLX（通过CaSi₂酸解合成，产率81%）。

2.2 合成与表征

SLX的合成参照文献方法，并通过FTIR、RS和SEM验证其结构。复合材料通过超声分散填料后，在150°C油浴中聚合30分钟制备。

2.3 性能测试

• 机械性能：拉伸测试（INSTRON 3365）显示1 wt% CaSi₂使拉伸强度达78±4 MPa，而SLX提升冲击强度至4.1±0.3 kJ/m²。

• 热性能：差示扫描量热法（DSC）表明填料使结晶温度升高，但熔点不变；热重分析（TGA）显示2 wt%填料使降解温度降低10°C。

• 形貌分析：SEM和TEM证实填料在低含量（≤1 wt%）下分散均匀，但2 wt%时出现团聚。

3 结果与讨论

3.1 填料作用机制

• SLX：其表面羟基可能作为阳离子转移剂，导致聚合物分子量降低，但未影响结晶度。

• CaSi₂：作为惰性填料，不影响分子量，但降低结晶度（因较大粒径阻碍晶体生长）。

3.2 性能对比

与石墨烯氧化物（GO）相比，SLX在提升冲击强度的同时保持了延展性，而GO通常导致脆性增加。填料的临界含量为1 wt%，超过后因团聚导致性能下降。

4 结论

SLX和CaSi₂均可作为PA6的高效填料，分别侧重冲击和拉伸性能提升。未来通过表面功能化改善分散性，有望进一步优化材料性能。该研究为硅基纳米填料在聚合物中的应用提供了重要参考。

（注：全文数据均来自原文实验，未添加主观推断。）