乙醇辅助水热法合成高纯度1T-MoS2及其卓越超级电容器性能研究

为解决金属相二硫化钼(1T-MoS2)合成纯度低、稳定性差的问题，合肥工业大学张立勇团队通过乙醇辅助水热法成功制备60%纯度1T-MoS2。该材料在2 A g-1电流密度下展现387 F g-1比电容，5000次循环后容量保持率达87.9%，为过渡金属硫族化合物(TMDs)电极材料设计提供新思路。

　　

在能源存储领域，过渡金属硫族化合物（TMDs）因其独特的二维层状结构备受关注，其中二硫化钼（MoS₂）的理论比电容高达1000 F g^-1，是极具潜力的超级电容器电极材料。然而MoS₂存在半导体相（2H）与金属相（1T）的晶相竞争问题——金属相1T-MoS₂虽具有窄带隙（<1 eV）和优异导电性，但传统化学气相沉积（CVD）法合成的1T相纯度不足30%，且机械剥离法难以规模化生产。

针对这一挑战，合肥工业大学的研究人员创新性地采用乙醇辅助水热法，通过调控羟基（-OH）的生成动力学，成功制备出纯度达60%的稳定1T-MoS₂（标记为M-MoS₂）。该成果发表于《Inorganic Chemistry Communications》，其核心突破在于：乙醇的引入促使反应体系中形成更多羟基自由基，这些自由基通过配位作用稳定了MoS₂的八面体配位构型，从而显著提高1T相纯度。

关键技术包括：（1）以四水合钼酸铵和硫脲为前驱体的可控水热反应；（2）乙醇浓度梯度优化实验；（3）三电极体系电化学测试；（4）对称全器件组装与性能评估。

【Results and discussion】
水热反应过程中，乙醇分解产生的羟基与Mo⁴⁺形成[Mo(OH)₆]^2-中间体，促使硫原子以八面体方式配位，X射线衍射（XRD）显示（002）晶面向低角度偏移0.5°，证实1T相占比提升。电化学阻抗谱（EIS）测得M-MoS₂电荷转移电阻仅2.3 Ω，较传统样品降低67%。

【Conclusion】
该研究实现了三大创新：（1）开发出可规模化制备60%纯度1T-MoS₂的简易方法；（2）阐明羟基稳定金属相的机理；（3）构建的对称超级电容器在3.5 V窗口下能量密度达48.7 Wh kg^-1。这项工作为TMDs相工程提供了新范式，张立勇团队提出的"羟基配位稳定化"策略可拓展至WS₂、TiS₂等材料体系。

值得注意的是，通讯作者Han Li和Yongxing Zhang在讨论部分指出，乙醇浓度存在阈值效应——当体积分数超过15%时会导致硫空位缺陷增加。这为后续研究指明了精确调控反应动力学的重要方向。该成果获得国家重点研发计划（2024YFB4708700）等项目的支持，其技术路线已申报多项发明专利。