无磁场环境电子显微镜成像系统的突破:原子分辨率磁材料表征新方法

【字体: 时间:2025年06月18日 来源:Ultramicroscopy 2.1

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  为解决传统电子显微镜强磁场干扰磁材料表征的难题,日本研究团队开发了无磁场物镜系统,通过新型成像系统实现衍射面与物镜光阑的精准定位,结合宽间隙极靴设计,首次在无磁场条件下获得原子分辨率TEM/STEM图像,为磁材料原位观测提供了革命性工具。

  

在材料科学领域,电子显微镜犹如科学家的"超级眼睛",能揭示物质最细微的奥秘。然而当观察磁性材料时,传统高分辨率物镜产生的2-3特斯拉强磁场(相当于地球磁场的数万倍)会扭曲样品结构、改变磁畴排列,甚至引发透镜像差。这就像试图用磁铁观察指南针——测量工具本身严重干扰了研究对象。尽管过去十年间多个团队尝试结合像差校正器(aberration correctors)和超高电压电子源开发无磁场系统,原子级分辨率始终是难以逾越的技术鸿沟。

日本研究团队在《Ultramicroscopy》发表的突破性研究中,通过三项核心技术实现了革命性进展:1)开发宽间隙无磁极靴(MWGP),允许使用厚尖端原位样品杆并扩大倾转角度;2)在中间镜前增设OM2透镜,使物镜光阑(OLAP)能精确定位到衍射面共轭位置;3)集成照明与成像系统的δ校正器(delta correctors),最终构建出全球首台具备原子分辨率TEM/STEM双模成像能力的无磁场电镜。

【新磁自由物镜极靴设计】
研究团队设计的MWGP极靴突破传统结构限制,其宽间隙设计不仅将样品区域磁场强度降至可忽略水平,更显著提升了设备兼容性。测试表明,标准双倾样品台的倾转范围得到扩展,可容纳加热/冷却、加磁场、拉伸测试等多种原位观测专用样品杆。这种设计突破使得观察磁性材料动态变化过程成为可能。

【磁材料明暗场成像】
以纯度99.998%的退火α-铁为样本,研究团队成功获得位错的明场(bright-field)和暗场(dark-field)图像。通过倾斜样品激发衍射斑点,利用CTEM模式下的OLAP选择直射斑或衍射斑,清晰呈现了铁晶界处的位错结构。这些图像质量与传统电镜相当,却完全避免了磁场干扰,首次真实记录了铁磁材料的本征结构特征。

【结论与展望】
该研究通过创新性成像系统设计,使OLAP平面与衍射面精确重合,解决了无磁场条件下TEM成像的核心技术瓶颈。结合MWGP带来的样品环境自由度提升,这套系统不仅能实现原子级STEM成像(已证实分辨率优于1?),还可进行选区衍射、高分辨TEM等全套表征。特别是在原位观察铁磁畴动态行为、拓扑磁结构演变等方面展现出独特优势,为自旋电子学器件、磁性存储器等前沿研究提供了不可替代的分析工具。研究团队特别指出,这套系统与差分相位衬度STEM(DPC-STEM)技术结合后,有望同时解析材料的原子排列与磁矩分布,开启多物理场耦合研究的新纪元。

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