基于热质流量计与质谱联用技术的多组分气体定量演化分析方法开发与应用

为解决化学反应中多组分气体（尤其是有害非冷凝气体）的同步识别与定量难题，研究人员开发了一种结合反应量热法（RC）、在线质谱（MS）和热质流量计（TMF）的多技术联用方法，通过Excel宏解析质谱离子重叠信号，实现了气体成分、释放速率及定量的精准测定。该成果为化工生产安全评估提供了关键技术支撑。

　　

在化工生产与实验室研究中，化学反应常伴随多组分气体的释放，尤其是有毒、易燃的非冷凝气体（如H₂
、CO等），其实时监测与定量分析直接关系到工艺安全与环保合规。然而，传统方法难以同步解析复杂气体成分的演化动力学，且质谱数据中的离子信号重叠（如m/z 28可能来自N₂
或CO）进一步增加了分析难度。针对这一挑战，某研究团队在《Organic Process Research》发表了一项创新研究，通过整合反应量热法（Reaction Calorimetry, RC）、在线质谱（Mass Spectrometry, MS）和热质流量计（Thermal Mass Flow meter, TMF），开发了一套高精度气体定量分析体系，并配套开发了Excel宏工具以解决质谱数据解析的核心瓶颈。

关键技术方法包括：（1）多仪器同步控制技术，确保RC、MS与TMF数据时间轴对齐；（2）基于热质流量计的实时气体体积流量监测；（3）质谱离子重叠信号解析算法（通过Excel宏实现）；（4）反应热力学与气体释放动力学的关联分析。

研究结果分为三部分：

1. 方法开发与验证
   通过设计标准气体混合实验，验证了TMF与MS联用对H₂
   、CO₂
   等气体的检测限（低至ppm级）和线性响应范围（R²

0.99），Excel宏成功将N₂
/CO的m/z 28信号分离，误差<5%。

1. 实际反应体系应用
   在催化加氢反应中，该方法实时捕获了H₂
   消耗与CH₄
   生成的动态过程，结合RC数据揭示了放热峰与气体释放的定量关系，为工艺放大提供了安全阈值参数。

2. 工业化潜力评估
   通过模拟工厂条件，证明该方法可预警有害气体（如H₂
   S）的累积风险，其数据可直接用于安全阀设定与通风系统设计。

结论与讨论部分指出，该研究首次实现了多技术（RC-MS-TMF）的无缝协同，其核心创新在于通过算法解决质谱数据解析的行业难题。相较于传统离线气相色谱（GC），该方法将分析时间从小时级缩短至分钟级，且能捕捉瞬态气体释放事件。研究意义不仅限于化工安全，还为电池产气、生物发酵等领域的多组分气体分析提供了范式。未来工作将聚焦于AI算法的引入以进一步提升解析效率。