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为解决涉及毒品等毒物的法医案例中毒理学分析问题,研究人员开发了一种通过蛋白质沉淀和液相色谱 - 串联质谱(LC-MS/MS)测定死后血液中兴奋剂的方法。该方法经验证后用于近 1000 份样本分析,约 20.1% 样本呈阳性,对法医毒理学研究意义重大。
在法医案件中,死后血液样本的毒理学分析对于查明涉及有毒物质(如非法药物)的案件至关重要。研究人员开发了一种简单的方法,通过蛋白质沉淀和液相色谱 - 串联质谱(LC-MS/MS)测定死后血液样本中的兴奋剂物质,并将其应用于近 1000 份来自巴西法医案件的样本。
样本制备时,取 100 μL 死后血液,用乙腈进行沉淀。随后,通过 LC-MS/MS 系统分析上清液中的 16 种物质,包括苯丙胺(amphetamine)、苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine)、可卡乙碱(cocaethylene)、可卡因(cocaine)、二乙胺苯丙酮(diethylpropion)、二甲基色胺(dimethyltryptamine)、爱康宁甲酯(ecgonine methyl ester,EME)、麻黄碱(ephedrine)、芬普雷司(fenproporex)、3,4 - 亚甲基二氧基苯丙胺(3,4-methylenedioxyamphetamine)、3,4 - 亚甲基二氧基乙基苯丙胺(3,4-methylenedioxyethylamphetamine)、3,4 - 亚甲基二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxymethamphetamine)、甲基苯丙胺(methamphetamine)、哌醋甲酯(methylphenidate)、去氧肾上腺素(phenylephrine)和西布曲明(sibutramine) 。该方法依据 ANSI/ASB 标准 036 指南所设定的参数进行验证。验证完成后,共分析了 971 份死后血液样本。
研究结果显示,定量下限在 5 至 20 ng/mL 之间,所有物质在高达 1000 ng/mL 的浓度范围内均呈线性关系。该方法的最大精密度值为 19.3%,偏差范围在 - 15.4% 至 + 4.3% 之间。仅在爱康宁甲酯(EME)和去氧肾上腺素(phenylephrine)中观察到显著的基质效应。约 20.1% 的分析样本至少对一种物质呈阳性反应,检测到了 16 种目标分析物中的 12 种。其中,最常见的物质为苯甲酰爱康宁(17.8%)、爱康宁甲酯(13.9%)和可卡因(13.0%)。
综上,一种快速且简便的用于死后血液中药物定量分析的 LC-MS/MS 方法得到了验证,并成功应用于近 1000 份死后血液样本的检测。