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为解决镍铁氧体（NiFe2O4）纳米颗粒易团聚、合成方法待优化等问题，研究人员以聚丙烯 glycol 为稳定剂，采用溶胶 - 凝胶法合成 NiFe2O4 纳米颗粒。结果表明该法可调控其结构和磁性，在存储等领域有潜在应用。
在材料科学的微观世界里，镍铁氧体（
NiFe2O4）纳米颗粒凭借独特的磁性和物理性质，成为众多科研人员关注的焦点。它具有反尖晶石结构，其面心立方晶格中，
Fe3+ 和
Ni2+ 占据八面体亚晶格，剩余的
Fe3+ 占据四面体亚晶格，这种特殊结构赋予它铁磁性。而且，它在高频下具有出色的磁导率、机械硬度和电学性能，在高密度磁存储设备、电信设备、微波设备、磁流体、磁辅助药物递送、磁共振成像和催化剂等领域都有广泛应用前景。
然而，在科研探索的道路上，镍铁氧体纳米颗粒的研究并非一帆风顺。一方面，它极易团聚，由于颗粒间强大的磁吸引力、范德华力以及高表面能，以往研究中常得到微米级的团聚体，这严重影响了其性能和应用效果。另一方面，虽然镍铁氧体可以通过多种方法合成，如溶剂热法、共沉淀法、溶胶 - 凝胶法等，但溶胶 - 凝胶法在合成镍铁氧体纳米颗粒时，仍存在一些问题，比如以往使用各种螯合剂控制颗粒尺寸和团聚时，都出现了较高程度的团聚现象，因此该方法还需要进一步研究优化。
为了突破这些困境，来自巴基斯坦科学和工业研究理事会矿物加工研究中心（Pakistan Council of Scientific and Industrial Research Laboratories Complex）等机构的研究人员，开展了一项关于镍铁氧体纳米颗粒的深入研究。他们以聚丙烯 glycol 为稳定剂，利用溶胶 - 凝胶法合成镍铁氧体纳米颗粒，并研究了 500 oC 至 900 oC 不同煅烧温度对其结构和磁性的影响 。这项研究成果发表在《BMC Chemistry》上，为镍铁氧体纳米颗粒的研究和应用开辟了新的道路。
研究人员在这项研究中，运用了多种关键技术方法。首先，使用 X - 射线衍射仪（XRD）分析合成的镍铁氧体纳米颗粒的相组成；利用红外光谱仪（IR）进行红外光谱分析；通过差示扫描量热仪在氮气氛围下进行热重分析（TGA），研究样品的热行为；运用场发射扫描电子显微镜（FESEM）观察样品的表面形貌；使用振动样品磁强计（VSM）测量样品的磁性，计算饱和磁化强度（Ms）、剩余磁化强度（Mr）和矫顽力（Hc）等参数 。
下面来详细看看研究结果：
- X 射线衍射研究：XRD 分析结果显示，在 0° 至 100° 的 2θ 扫描范围内，所有样品都呈现出明显的峰值，且这些峰值均对应于反尖晶石镍铁氧体的单相面心立方结构，没有出现如Fe2O3和 NiO 等杂质的额外衍射峰。通过谢乐公式计算得出，平均晶粒尺寸在 13 - 15nm 之间。同时，研究发现煅烧温度对衍射峰强度影响显著，较高的煅烧温度会使衍射峰更强烈，这是因为晶粒尺寸更大、结晶度更高。
- 红外光谱分析：IR 吸收光谱在 4000 - 650 cm?1范围内进行记录。在 3800 - 3000 cm?1区域出现的宽弱带，归因于纳米颗粒表面吸附水分子的 O - H 键拉伸振动以及氢键连接的羟基；2400 - 2200 cm?1范围内的弱带是由 OH 基团之间的氢键引起；1640 cm?1和 1476 cm?1处的弱带分别对应 O - H 弯曲振动模式和捕获的硝酸根离子的拉伸振动。在 1000 cm?1以下区域的明显吸收带，证实了金属 - 氧键的拉伸模式，确认了镍铁氧体的形成。该吸收带的宽泛性也表明了颗粒的纳米尺寸。
- 热重分析：TGA 曲线显示，所有样品的热行为相似。在室温至 450 oC 范围内，有 5% 的质量损失，这是由于去除了吸附的水和合成过程中捕获的有机残留物；在 480 oC 至 520 oC 之间，有 47 - 54% 的显著重量增加，这表明金属氧化物发生了相变，在氮气还原气氛下，Fe2O3转化为Fe3O4 。当温度进一步升高至 1000 oC 时，对样品的热稳定性影响较小。同时，对煅烧前凝胶中间体的热分析证实，前驱体在最低煅烧温度 500 oC 以下已完全转化为金属氧化物。
- 形貌表征：通过 FESEM 在 50,000 倍放大倍数下观察样品的表面形貌，发现所有样品均呈现出不均匀的结构，颗粒大小不一、形状不规则且存在团聚现象。其中，在 500 oC 煅烧的 NF - 1 样品团聚现象更为明显。随着煅烧温度升高，松散聚集的晶粒逐渐分离，晶粒尺寸增大，在 900 oC 时形成了更明显且分散良好的结构，平均晶粒尺寸在 10 - 20nm 之间。
- 磁性表征：通过室温下施加高达 6T 磁场获得的磁滞回线，研究人员记录了样品的磁性。结果显示，所有样品均呈现出软磁材料典型的磁滞回线，证实了其铁磁性。其中，NF - 1 的饱和磁化强度（Ms）较低，这归因于粉末样品的密集聚集和各向异性，纳米颗粒表面无序的自旋抑制了核心自旋与磁场方向的对齐。随着煅烧温度升高，NF - 2、NF - 3 和 NF - 4 的Ms呈现增加趋势，NF - 5 的Ms值最高，这通常与较高煅烧温度下纳米颗粒的高结晶度有关。剩余磁化强度（Mr）也呈现类似趋势，NF - 1 最低，NF - 5 最高。矫顽力（Hc）方面，700 oC 煅烧的 NF - 3 样品矫顽力最高，较低煅烧温度下矫顽力降低是因为颗粒形成较大聚集体导致畴壁边界消失；而当煅烧温度进一步升高至 800 oC 和 900 oC 时，矫顽力又有所下降，这是因为较小颗粒的热能足以抑制整个各向异性能量，刺激磁矩反转，导致临界场降低。
综合上述研究结果，研究人员得出结论：利用聚丙烯 glycol 作为稳定剂的溶胶 - 凝胶法，能够成功合成镍铁氧体纳米颗粒。煅烧温度对纳米颗粒的结构和磁性有显著影响，较高的煅烧温度有助于形成更大晶粒尺寸和更高结晶度的单相面心立方反尖晶石结构。同时，该研究还表明，聚丙烯 glycol 有效减少了纳米颗粒的团聚，随着煅烧温度升高，团聚颗粒逐渐分离，结构更加分散。这些纳米颗粒表现出的高矫顽力，使其在存储和磁性设备等应用中具有重要价值 。这项研究为镍铁氧体纳米颗粒的合成和应用提供了新的理论依据和实践指导，有助于推动相关领域的进一步发展，在材料科学和工程领域具有重要的意义。
