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研究人员制备 Fe3O4@SiO2-DHB/DI (S-NH)-Pd (0) 纳米催化剂,用于 N - 芳基酰胺合成,成果显著。
在有机化学的奇妙世界里,N - 芳基酰胺(N -aryl amides)可是个 “大明星”。它广泛存在于各类药物、农药以及生物活性化合物中,在药物研发领域,许多药物因含有 N - 芳基酰胺这一特殊结构,凭借其稳定性和形成氢键的能力,展现出强大的生物活性。在化学合成的 “舞台” 上,如何高效制备 N - 芳基酰胺一直是科学家们努力攻克的难题。传统方法存在诸多弊端,比如反应条件苛刻、催化剂难以分离和重复使用,这不仅增加了生产成本,还对环境不友好。
为了解决这些问题,来自伊拉克阿尔 - 卡迪西亚大学(College of Pharmacy, Al-Qadisiyah University)和伊朗伊斯兰阿扎德大学德黑兰分校(Young Researchers and Elite Club, Tehran Branch, Islamic Azad University)的研究人员踏上了探索之旅。他们开展了一项极具意义的研究,致力于开发一种新型、高效且可重复使用的非均相催化剂,用于 N - 芳基酰胺的羰基化制备。
研究人员成功制备出了一种磁性催化剂 [Fe3O4@SiO2-DHB/DI (S-NH)-Pd (0)],并对其在芳基碘化物和胺之间的羰基化反应中催化合成 N - 芳基酰胺的性能进行了深入研究。该研究成果发表在《BMC Chemistry》上,为有机合成领域带来了新的曙光。
在研究过程中,研究人员运用了多种关键技术方法。通过共沉淀反应制备 Fe3O4纳米颗粒,再利用化学修饰在其表面包覆二氧化硅壳,接着引入配体并负载钯催化剂,最终得到目标纳米催化剂。在反应过程中,借助薄层层析(TLC)监测反应进程,使用柱层析进行产物分离纯化,通过核磁共振(NMR)技术对产物结构进行鉴定,还运用了傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等多种光谱分析技术对催化剂进行全面表征。
研究结果令人惊喜。首先,对 Fe3O4@SiO2-DHB/DI (S-NH)-Pd (0) 纳米材料的表征显示,其成功制备且具有独特的结构。FT-IR 光谱证实了各成分的存在及化学键的形成,SEM 和 TEM 图像显示催化剂颗粒呈球形,平均粒径约为 20.32nm,尺寸分布均匀。热重分析(TGA)表明材料具有一定的热稳定性,比表面积分析(BET)显示其具有中孔结构,孔径约为 20nm,这有利于提高催化性能。
其次,催化研究发现,该催化剂在合成 N - 芳基酰胺的反应中表现卓越。通过一系列模板反应,确定了最佳反应条件:7mol% 的催化剂用量、KOAc 为碱、PEG 为溶剂,在 100℃反应 4 小时。在该条件下,不同的芳基碘化物和芳香胺都能高效反应,合成出多种 N - 芳基酰胺,产率高达 84%-97%。而且,芳环上具有供电子取代基时,反应更易进行,产率更高。
再者,该催化剂具有出色的可回收性。经过八次连续使用,其催化效率几乎没有下降,光谱分析证实了催化剂的结构、形貌和钯含量在重复使用后基本保持不变。
最后,与文献报道的方法相比,该研究使用的方法优势明显。采用可回收的绿色催化剂,反应时间短、产率高,反应条件温和,符合绿色化学原则。
这项研究成果意义重大。Fe3O4@SiO2-DHB/DI (S-NH)-Pd (0) 纳米催化剂的成功制备和应用,为 N - 芳基酰胺的合成提供了一种高效、环保的新方法。这不仅有助于推动有机合成领域的发展,还为药物研发、材料科学等相关产业提供了更有力的技术支持,有望加速新型药物和高性能材料的开发进程,在生命科学和健康医学领域发挥重要作用。