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研究人员为评估碳纳米管（CNTs）质量一致性，采用多种方法分析，结果表明这些方法有效，为锂电池生产提供依据。
# 碳纳米管质量一致性评估：锂电池生产的关键一环
在如今这个科技飞速发展的时代，锂电池作为各类电子设备的 “能量心脏”，其性能至关重要。而碳纳米管（CNTs）凭借高导电性、良好的热稳定性以及大比表面积等优势，成为锂电池中出色的导电剂。然而，在锂电池的制造过程中，碳纳米管的质量一致性却成为了一个棘手的问题。
由于碳纳米管的制备过程极为复杂，以化学气相沉积（CVD）法为例，制备参数如温度、催化剂、碳源和气流等哪怕出现微小变化，都会导致碳纳米管的质量参差不齐。在实际生产中，不仅不同批次的碳纳米管质量差异明显，就连同一批次的产品质量也难以保证完全一致。这种质量的不一致性会直接影响锂电池的一致性，进而影响其充放电性能、循环寿命、倍率性能以及安全性。因此，找到一种科学有效的方法来评估碳纳米管的质量一致性，对提升锂电池的品质意义重大。
为了解决这一难题，中国计量大学材料与化学学院以及国家市场监管总局石墨烯计量与标准化技术创新中心（中国计量科学研究院）的研究人员开展了相关研究。他们的研究成果发表在《Heliyon》上，为碳纳米管质量一致性评估提供了新的思路和方法。
研究人员在这项研究中运用了多种关键技术方法。首先，通过透射电子显微镜（TEM）对碳纳米管粉末的表观形态进行分析，观察其微观结构。利用 BET（Brunauer-Emmett-Teller）法，借助自动比表面积和孔径分析仪测定比表面积（S）；采用拉曼光谱仪测量缺陷度（Def） ；使用四探针测试仪测量电阻率（ρ）；运用热重分析仪（TGA）获取热重（TG）和微商热重（DTG）曲线，进而分析外推起始温度（Te?）、初级氧化温度（Tox?）和灰分（Rres?）等参数；通过 X 射线光电子能谱（XPS）测量碳含量（Rc?） 。此外，还运用体积重量法和漏斗注入法分别测量堆密度（Db?）和休止角（θ）。最后，利用主成分分析（PCA）研究不同物理特性参数之间的规律。
研究结果
- 物理特性参数分析：研究人员选取了 13 个碳纳米管粉末样品，涵盖了不同类型的碳纳米管。通过对这些样品的物理特性参数进行分析发现，5 批次碳纳米管粉末外观无明显差异，但在微观结构上，超声处理后均存在团聚现象，且含有少量管径约 2 - 3nm 的薄壁碳纳米管。拉曼光谱分析显示，样品在 400cm?1以下出现对应单壁碳纳米管（SWCNTs）独特的径向呼吸模式（RBM）峰，通过 D 峰（~1325cm?1）与 G 峰强度比计算出的 Def 值存在差异。热重分析（TGA）和微商热重分析（DTG）曲线表明，同一批次样品的热稳定性一致性较高，部分不同批次间也有较高的重合度，但Rres?值变化较大。XPS 分析检测到样品中存在 C 1s、O 1s 峰，部分样品还有 Co 2p 峰，说明存在金属杂质 Co，同时计算出了Rc?的值。其他参数如 S、ρ、Db?和θ也通过相应测试方法得到。
- 质量一致性评估
- 物理指纹评估：研究人员构建了 13 个碳纳米管粉末的物理指纹，通过比较物理指纹的重合度来评估质量一致性。结果发现，同一批次样品的物理指纹重合度更高，表明其物理特性更为相似和一致，而不同批次样品之间存在明显的质量差异。
- 余弦相似度评估：计算不同碳纳米管粉末的余弦相似度后发现，同一批次样品的余弦相似度值较高，说明其质量一致性较好。根据余弦相似度均值，将质量一致性分为 4 个等级，进一步明确了不同批次样品间的相似程度和质量差异。
- 欧氏距离评估：欧氏距离的计算结果显示，同一批次样品的欧氏距离值较低，意味着其质量一致性较好；不同批次样品间的欧氏距离值较高，存在质量差异。同样根据欧氏距离均值将质量一致性分为 4 个等级，与余弦相似度评估结果相互印证。
- 物理特性参数的相关性分析：通过主成分分析（PCA），研究人员提取了前 2 个主成分（PC1 和 PC2），其累积方差贡献率达到 83.3%，能够反映大部分信息。PCA 得分图显示，不同批次的样品在图中集中在不同区域，表明粉末特性相似，且部分批次间距离较近，特性可能相似。PCA 载荷图分析发现，Def 与Te?、Tox?、Rc?之间存在强正相关；θ和Db?呈现强负相关；Rres?与Rc?呈负相关。这为优化参数组合提供了依据，例如热稳定性和流动性相关参数可适当减少，且优化后评估结果基本不变。
研究结论与意义
综上所述，研究人员通过选取 5 个物理特性和 9 个相应的物理特性参数，运用物理指纹、余弦相似度和欧氏距离等方法，有效评估了碳纳米管粉末的质量一致性，且这三种方法的评估结果一致，相互可验证。研究还推测，储存时间、球磨时间和功能化的差异可能会影响碳纳米管粉末的质量一致性。此外，主成分分析揭示了部分物理特性参数之间的强相关性。
这项研究为评估碳纳米管粉末产品的质量一致性提供了有效的方法和定量依据，为锂电池生产中碳纳米管的质量控制提供了理论支持，有助于提高锂电池的整体性能和可靠性。同时，也为纳米颗粒质量一致性评估提供了新的思路和参考，在材料科学领域具有重要的应用价值。
