在Nb条带上制备的YBa2Cu3O7-δ多丝薄膜的横截面微观结构观察

《Materials Today Communications》：Cross-sectional microstructure observation of YBa 2Cu 3O 7-δ multifilament films fabricated on Nb stripes

本研究采用固态法在1180–1260°C合成Li0.4Zn0.8TiO3–ZnMg2TiO5陶瓷，结构分析显示其立方相空间群为Fd-3m，介电常数16.37，Q×f达88290 GHz，τf为-35.2 ppm/°C，机械硬度6.79 GPa。基于优异性能制备的6.4GHz介电谐振天线辐射效率达90.2%，增益5.71 dB。

　　

作者：段倩彪、陈志聪、刘天、马林照、段建红、周洪雷、李浩

湖南大学电气与信息工程学院，中国长沙410082

摘要

在本研究中，采用传统的固态制备方法在1180°C–1260°C的温度范围内合成了Li_0.4Zn_0.8TiO₃–ZnMg₂TiO₅（L_0.4ZT-ZM₂T）微波介电陶瓷，该陶瓷属于多组分固溶体系。通过XRD精修、NMR和TEM等手段对样品结构进行了表征，确认其具有立方晶体结构（空间群Fd_m）。在1220°C时，该陶瓷展现了优异的微波介电性能（介电常数ε_r = 16.37，Q×f = 88,290 GHz，介电损耗τ_f = ?35.2 ppm/°C）。此外，L_0.4ZT-ZM₂T陶瓷还具备良好的机械性能（杨氏模量H_v = 6.79 GPa）。陶瓷中Ti–O键的高离子性（87.8%）显著增强了离子极化和晶格能。固溶体中的结构无序和构象熵平衡了各种化学键对键能的贡献。基于这些优异的微波介电性能，制备了一种工作频率为6.4 GHz的介电谐振天线，该天线具有较高的辐射效率（90.2%）、增益（5.71 dB）以及较低的交叉极化特性。

引言

近年来，通信领域取得了革命性的进展，包括5G/6G技术的快速发展、卫星互联网的普及以及物联网（IoT）的扩展，这些都对微波介电陶瓷的发展产生了重要推动作用[[1], [2], [3], [4]]。研究人员致力于设计具有系列介电常数（ε_r）的微波介电陶瓷，以满足多频段应用的需求，并提高品质因数（Q×f），以确保信号的高质量传输。同时，复杂的温度工作环境要求介电谐振频率温度系数（τ_f）接近零，以保证设备的稳定运行[[5], [6], [7]]。

在各种陶瓷体系中，尖晶石陶瓷体系因其独特的介电响应特性而受到广泛关注。传统的尖晶石体系，如基于Al的MAl₂O₄体系[8,9]、基于Ga的MGa₂O₄体系[10,11]、基于Ti的M₂TiO₄体系[12,13]以及基于Li的Li₂MTi₃O₈体系（M = Zn, Mg）[14]，都得到了深入研究。特别是基于Li的Li₂MTi₃O₈体系，在微波应用领域展现出巨大潜力。这类材料具有优异的烧结性能、低介电损耗，在某些情况下还具有较好的介电损耗τ_f值。在我们之前的研究中，我们研究了Li_0.4Zn_0.8TiO₃陶瓷，该陶瓷在立方尖晶石相（空间群P₄332）中结晶[17]，并在1120°C烧结条件下表现出优异的微波介电性能：介电常数ε_r = 19.3，Q×f = 87,261 GHz，介电损耗τ_f = ?44.6 ppm/°C。在另一项研究中，合成了以Fd_m空间群为主要相的ZnMg₂TiO₅陶瓷[18]，其中还含有少量岩盐结构的MgO相（Fm_m）。尽管这类陶瓷的Q×f值较高（92,899 GHz），但其烧结温度较高（1260°C）且介电损耗τ_f较大（?56.9 ppm/°C），这限制了其实际应用。鉴于尖晶石结构的可调性，通过多组分固溶策略可以进一步优化其微波介电性能，从而拓展其实际应用潜力[19,20]。因此，本研究提出了一种创新的设计概念：Li_0.4Zn_0.8TiO₃–ZnMg₂TiO₅（L_0.4ZT-ZM₂T）陶瓷。该体系为三相固溶体系，通过调整成分比例来优化微波介电性能。

本研究系统地研究了L_0.4ZT-ZM₂T陶瓷的相组成、晶体结构及微波介电性能。多组分固溶策略显著提升了陶瓷的晶格稳定性和微波介电性能。基于优异的介电性能制备的介电谐振天线（辐射效率90.2%，增益5.71 dB）展示了该陶瓷在微波器件应用中的潜力。

实验步骤

实验操作

按照Li_0.4ZT-ZM₂T的化学计量比称取原料（Li₂CO₃、ZnO、MgO、TiO₂，纯度均高于99.9%），与无水乙醇混合后进行10小时的球磨处理。球磨后，将混合物干燥成粉末并在900°C下煅烧6小时。随后在相同的条件下再次进行球磨。之后加入适量的聚乙烯醇（PVA，质量分数5%）。

结果与讨论

图1(a)展示了在1180–1260°C烧结的L_0.4ZT-ZM₂T陶瓷的XRD图谱。衍射峰与Zn₂TiO₄（JCPDS # 96-901-2445）的标准卡片完全匹配，表明形成了Fd_m空间群的尖晶石型相。通过Rietveld结构精修进一步确定了L_0.4ZT-ZM₂T陶瓷的晶体结构。图1(b)展示了在1220°C烧结的陶瓷的精修结果，但可靠性较低。

结论

本研究系统地研究了基于多组分固溶体的L_0.4ZT-ZM₂T陶瓷的结构特性和微波介电性能。该陶瓷在1180°C–1260°C烧结条件下形成尖晶石结构（Fd_m），所有Li⁺离子均占据八面体位置（16d位）。此外，L_0.4ZT-ZM₂T陶瓷在八面体配位中的f_i值（73.42%）远高于四面体配位。Ti–O键对f_i值的贡献最大。

作者贡献声明

段倩彪：撰写 – 审稿与编辑、原始稿撰写、方法论设计、实验研究、数据分析、概念构思。 陈志聪：软件开发、方法论设计、数据分析。 刘天：软件开发、方法论设计。 马林照：方法论设计、数据分析。 段建红：数据验证、实验研究。 周洪雷：数据可视化、方法论设计。 李浩：数据可视化、结果验证、项目监督、实验管理、资金申请。

利益冲突声明

作者声明不存在可能影响本文研究的已知财务利益或个人关系。

致谢

本研究得到了湖南省科技创新计划（项目编号2023RC3094）和湖南省教育厅科研基金（项目编号24B0047）的支持。