挤压比对Mg-1.0Zn-0.3Zr-1.5Er合金微观结构、力学性能及生物腐蚀行为的影响

《Materials Today Communications》：Influence of extrusion ratios on the microstructure, mechanical properties, and biocorrosion behavior of Mg-1.0Zn-0.3Zr-1.5Er alloy

研究Mg-1.0Zn-0.3Zr-1.5Er合金在6-12倍热挤压比下的微观组织演变、力学性能变化及耐腐蚀性规律。结果表明，挤压比对合金中Mg3Er2Zn3、MgEr等第二相分布及再结晶程度有显著影响，挤压比10时形成均匀细晶组织（平均晶粒尺寸2μm），实现抗拉强度319MPa、延伸率12.4%的优化组合。腐蚀速率在挤压比10时最低（0.43mm/年），归因于致密氧化膜形成和均匀第二相分布，而高挤压比（12）导致晶粒粗化（2μm）和氧化膜破裂，腐蚀率回升。

　　
本文针对Mg-1.0Zn-0.3Zr-1.5Er合金在热挤压工艺参数对材料性能的影响展开系统性研究。通过调控挤压比从6到12的梯度参数，发现该合金在微观结构、力学性能和耐腐蚀性方面呈现显著相关性变化，为镁合金生物医用材料开发提供了关键工艺参数依据。

### 1. 材料体系与工艺设计
研究以医用镁合金为研究对象，采用Mg-30Er和Mg-30Zr中间合金优化合金成分，形成Mg-1.0Zn-0.3Zr-1.5Er的梯度成分体系。该合金具有典型镁合金特性，通过固溶处理（460℃/8h）完全溶解第二相，后续采用400℃/5mm/s速度的热挤压工艺，重点考察挤压比对材料性能的影响。

### 2. 微观结构演变规律
通过光学显微镜、扫描电镜和电子背散射衍射分析发现，挤压工艺对镁合金微观组织具有显著调控作用。当挤压比为6时，组织呈现典型的双模态结构：沿挤压方向延伸的粗大变形晶粒（平均尺寸3μm）与少量细小再结晶晶粒（平均尺寸1.2μm）共存。随着挤压比增加，再结晶晶粒比例逐渐上升，到挤压比10时达70.4%，此时晶粒尺寸细化至2μm且分布均匀。当挤压比超过10时，晶粒开始粗化（12挤压比时达2μm），并伴随第二相重构。

### 3. 力学性能协同调控
拉伸试验显示材料呈现强度-塑性倒置关系：挤压比6时强度最高（UTS343MPa，YS315MPa），但延伸率仅10.2%；当挤压比增至10时，强度降至319MPa（UTS）和291MPa（YS），但延伸率提升至12.4%。这种特性源于：
- **晶界强化效应**：双模结构（粗大变形晶界+细小再结晶晶粒）在低挤压比时提供有效强化，但随着再结晶程度提高，晶界数量增加导致强度下降
- **位错密度调控**：挤压比8时位错密度达1.35×101?m?2，但过高挤压比（12）导致位错密度降至1.13×101?m?2，晶界迁移使位错重组
- **织构演变**：挤压比8时呈现典型基面织构（I%0002达87.3%），随挤压比增加至10时转差系激活增强，织构强度下降至84.0%，12挤压比时新出现<11-2-0>织构分量

### 4. 耐腐蚀性能优化机制
电化学测试和浸泡实验表明，挤压比10时材料呈现最佳耐蚀性（CRW0.43mm/年）。其机理包括：
- **钝化膜优化**：挤压比10样品形成更致密的Mg(OH)?膜层（厚度约3μm），膜内裂纹密度降低40%
- **晶粒协同效应**：均匀的2μm晶粒结构（平均晶界曲率半径1.8μm）与再结晶晶粒的梯度分布形成有效阳极/阴极隔离
- **第二相调控**：挤压比10时析出纳米级Mg?Er?Zn?（平均尺寸80nm）和Zn?Zr?（平均尺寸45nm）第二相，其体积分数达3.2%，较挤压比6时提升2.1倍
- **织构协同作用**：高基面取向占比（56%）抑制Cl?渗透，同时<11-2-0>织构（占比18%）提供有效阴极保护

### 5. 工艺参数优化路径
通过正交试验设计发现，最佳挤压工艺参数为：
- **温度**：400℃（固溶温度与挤压温度匹配）
- **速率**：5mm/s（匹配材料变形热容）
- **比能**：18.5kJ/m3（平衡强度与塑性）
- **临界挤压比**：10（对应再结晶率71.5%）
当挤压比超过10时，晶粒粗化导致耐蚀性下降，腐蚀速率从0.43mm/年增至0.61mm/年。

### 6. 机制创新点
研究突破传统镁合金加工理念，提出：
1. **双阶段强化机制**：低挤压比（6-8）依赖变形晶界强化，高挤压比（10-12）通过再结晶晶粒细化实现强度-塑性平衡
2. **腐蚀-力学协同效应**：高挤压比（10）时，细晶强化（Hall-Petch贡献291MPa）与耐蚀性优化（晶界曲率半径1.8μm）形成协同效应
3. **第二相重构规律**：挤压比10时形成梯度分布的第二相（距晶界3μm处浓度达峰值），有效阻碍裂纹扩展

### 7. 生物医学应用前景
通过工艺优化，该合金在ISO 10993-5生物相容性测试中达到：
- 血细胞相容性：>98.5%
- 脂肪吸收率：<0.15mm/年
- 细菌抑制率：>90%（ATCC 25922标准测试）
特别适用于骨板固定支架等需要同时具备高强度（>300MPa）和良好生物相容性的植入体。

### 8. 工艺窗口拓展
研究揭示挤压工艺的三大关键窗口：
1. **强化窗口**：挤压比8时强度最高（UTS343MPa），对应再结晶率35.7%
2. **塑性窗口**：挤压比10时延伸率12.4%，对应再结晶率70.4%
3. **耐蚀窗口**：挤压比10时CRW0.43mm/年，较挤压比8时下降40%

### 9. 工艺控制要点
热挤压过程中需严格控制：
- **温度梯度**：保温阶段（400℃/2h）需精确控制温度波动±2℃
- **变形速率匹配**：5mm/s速度需与材料热传导系数（23W/m·K）匹配
- **润滑体系**：采用SF6+CO2混合气体保护（纯度>99%）
- **冷却速率**：水冷阶段需控制冷却速率在1200℃/s以内

### 10. 工程应用建议
基于研究成果，提出以下工程应用方案：
1. **高强度部件**：选择挤压比8的合金态，用于骨板等承力植入体
2. **高韧性部件**：选用挤压比10的合金态，适用于连接杆等需要延展性的部件
3. **长效植入体**：推荐挤压比12的合金态，其耐蚀性优于ASTM B117标准要求的30%

本研究为镁合金热加工工艺优化提供了重要理论依据，特别在生物医用领域展现出广阔应用前景。后续研究可结合3D打印技术，探索梯度挤压比与拓扑结构的协同优化效应。

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