利用FeCoCrNiCu高熵合金通过超快高温焊接方法制备的SiC接头：在空气和高温蒸汽中的微观结构及力学性能

《Materials Science and Engineering: A》：The SiC joint obtained using FeCoCrNiCu high-entropy alloy via ultrafast high-temperature joining: Microstructure and mechanical properties in the air and in steam at high temperatures

高纯钨通过多步轧制和再结晶退火处理，纯度达99.9999%，300℃拉伸总延展性达30%。微观结构含变形拉长晶粒和再结晶晶粒，高纯度强化晶界结合力，激活多滑移系统，裂纹混合扩展模式提升断裂功。

　　

Renyi Ji|Zhihua Nie|Xiaodong Yu|Xun Li|Chengwen Tan

北京工业大学材料科学与工程学院，北京 100081，中国

摘要

由于钨具有高熔点、高温稳定性和优异的导热性，它通常被应用于一些极端高温环境中。在本研究中，通过多步轧制和化学气相沉积钨的重结晶退火工艺制备出了一种超高纯度钨（UHP-W）。其纯度超过99.9999 wt.%，所有微量元素均低于检测限。通过退火处理可以提高UHP-W的延展性，在300°C下测试时可实现高达30%的总拉伸伸长率。电子背散射衍射分析表明，UHP-W形成了由变形的长晶粒和再结晶的块状晶粒组成的非均匀微观结构。超高纯度有助于净化晶界，从而增强晶间结合力。在拉伸变形过程中激活了多种滑移系。观察到混合模式的裂纹扩展，这增加了断裂的总功。

引言

钨在所有已知金属中具有最高的熔点，因此具有优异的性能，包括良好的导热性和高温稳定性[1]。钨及其合金广泛应用于航空航天、军事、电子和核工业等领域[2]、[3]、[4]。与其他体心立方金属类似，钨在某一温度下会从延展性转变为脆性断裂[5]。纯钨或含有少量合金元素的钨的脆性转变温度（DBTT）相对较高[6]、[7]、[8]。大量研究表明，钨的断裂模式与其微观结构特征有关，包括位错密度、晶粒形态和织构[9]、[10]、[11]、[12]、[13]。热机械加工被认为是降低DBTT和提高钨延展性的有效方法[14]、[15]、[16]。经过严重变形的钨（如钨丝和钨箔）在室温下仍表现出延展性[17]、[18]、[19]。延展性的提高归因于晶粒形态的改变和可移动位错的引入[20]、[21]、[22]，这些因素共同使得断裂模式从晶间断裂转变为晶内断裂。

作为一种难熔金属，钨通常用于高温应用，其中的工作温度经常超过再结晶阈值[23]。长时间的高温暴露会促进再结晶，从而提高DBTT[21]。此外，氧（O）、磷（P）和硫（S）等间隙原子在晶界的偏聚会削弱晶间结合力[24]、[25]、[26]，进一步降低延展性[27]、[28]。即使在未发生再结晶的样品中，热机械加工带来的延展性也可能在高温测试时降低[10]。到目前为止，特别是在样品经过高温暴露后发生再结晶的情况下，保持较低的DBTT仍然是一个挑战。

通过减少合金含量或使用纯元素来形成稳定的界面，可以作为一种可行的策略来解决这一挑战[29]。化学气相沉积是一种有前景的方法，可以制备出超高纯度、高密度且厚度几乎不受限制的钨，同时保持强烈的晶体织构[30]、[31]。研究发现，经过轧制和部分再结晶处理后，化学气相沉积的钨具有更好的延展性[32]。然而，这种延展性提高的机制尚不清楚。在本研究中，对通过多步轧制化学气相沉积钨并在不同高温下退火制备的超高纯度钨进行了准静态单轴拉伸测试，在300°C下测试时实现了高达30%的总拉伸伸长率。通过微观结构表征（包括裂纹扩展、晶界形态和滑移系）来阐明这种纯化钨的变形机制。

实验过程

超高纯度钨（UHP-W）是在常压下通过六氟化钨的氢还原反应在铜基底上沉积制备的，该铜基底由高纯精密材料有限公司（苏州）提供。沉积后，铜基底用硝酸进行腐蚀处理。UHP-W的化学成分通过辉光放电质谱（GDMS）和蒸发气体分析（EGA）在苏州完美分析技术服务有限公司进行了检测。

力学性能

在200°C、250°C和300°C下对轧制态和退火态样品进行了准静态单轴拉伸测试。200°C、250°C和300°C下的工程应力-应变曲线分别如图1a、1b和1c所示。相应的0.2%屈服强度和总伸长率如图1d所示。图1a中的插图展示了拉伸测试中使用的试样几何形状。在200°C时，轧制态钨的屈服强度为840 MPa，总

讨论

在300°C下测试的UHP-W的拉伸性能与之前报道的技术纯钨进行了比较，结果如图10所示。UHP-W中观察到强度（抗拉强度）与延展性（总伸长率）之间存在反比关系。先前的研究表明，通过粉末冶金制备的技术纯钨在300°C下表现出脆性断裂，而经过热机械处理后其拉伸延展性可以显著提高。

结论

本研究通过多步轧制化学气相沉积钨并随后进行退火处理，制备出了一种具有延展性的UHP-W。UHP-W的纯度超过99.9999 wt.%，所有微量元素均低于检测限。系统地研究了UHP-W的力学性能和变形行为。主要结论如下：

• (1)
  轧制态UHP-W在300°C下的屈服强度为670 MPa，总伸长率为10%。UHP-W的延展性可以

作者贡献声明

Renyi Ji：撰写初稿、进行研究、进行形式分析。Zhihua Nie：撰写、审稿和编辑、验证、监督。Xiaodong Yu：进行研究。Xun Li：进行研究。Chengwen Tan：项目管理和概念构思

数据获取

支持本研究结果的数据可向相应作者索取。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。

致谢

感谢东北大学（中国）的Jia Nan教授的讨论。本研究得到了国家自然科学基金（项目编号：U2267251）和高纯精密材料有限公司（合同编号：HPPM-P2021080）的支持。