在SiC PVT（物理气相沉积）生长过程中采用多孔石墨板设计：通过优化粉末源配方提高晶体产量和品质

《Materials Advances》：Porous graphite plate design in SiC PVT growth: optimized powder source evolution for enhanced crystal yield and quality

硅 carbide（SiC）第三代半导体在物理气相传输（PVT）生长中面临粉末源利用率低和晶体质量不均的问题。本研究通过多物理场模拟与实验验证，设计并优化了多孔石墨板（PG plate）结构，调控热场与质量传输过程，实现生长速率提升33%、源利用率提高29%、晶体缺陷密度降低52%。

　　
硅 carbide（SiC）作为第三代半导体材料，在新能源车、5G通信、军事电子等领域展现出广阔应用前景。物理气相传输（PVT）法因其设备成本低、技术成熟而被广泛用于工业级SiC单晶制备，但其核心挑战在于如何实现粉末源的高效利用与晶体质量的同步提升。本文通过理论模拟与实验验证相结合的研究方法，系统揭示了传统PVT生长中粉末源消耗不均的物理机制，并创新性地提出多孔石墨（PG）板优化方案，为SiC晶体生长工艺提供了重要技术突破。

研究团队首先建立了涵盖热传导、表面辐射、层流场、多孔介质传质及固体力学等多物理场的数值模拟模型。通过对比0小时与168小时生长周期内的温度场演变（图2a），发现传统PVT装置存在显著的非均匀性：底部粉末因高温严重石墨化导致热传导受阻，形成局部隔热层，使轴向温度梯度从初始95℃降至82℃，导致生长界面温度波动加剧。同时，微CT扫描显示粉末源边缘区域孔隙率从初始0.65降至0.56，而顶部中心区域因再结晶形成致密多晶区，孔隙率不足0.3。这种空间异质性导致气体传输路径受阻，表面气化速率不均（边缘区域下降70%），最终形成周期性波动，晶体生长速率随时间递减。

针对上述问题，研究团队创新性地在生长腔内设置多孔石墨板。该装置通过双重作用机制实现性能优化：一方面，石墨板的多孔结构（孔隙率0.4）形成有效辐射屏障，将底部石墨化区域的温度回升15℃，同时抑制边缘区域的热量散失，使轴向温度梯度稳定在82℃±3℃范围内（图4c）。这种热场调控使种子晶体表面温度波动幅度降低40%，为晶体均匀生长创造了稳定条件。

另一方面，多孔石墨板通过重构气体流动场显著改善质量传输。实验与模拟均显示（图4e,f），在传统装置中，源粉末内部形成强烈的涡旋流动，导致顶部中心区域气体流速下降60%，引发局部再结晶。而PG板通过形成稳定气膜层，将源区整体流速降低至传统结构的30%，同时使表面通量均匀性提升45%。这种流动场调控有效抑制了再结晶现象，使粉末源顶部区域的再结晶体积比从传统结构的23%降至8%（图5c）。

实际应用中，该装置使晶体生长速率提升33%，达到1.2 mm/h的工业先进水平。经168小时生长，单晶厚度突破16mm，较传统工艺提升51%。更值得关注的是晶体质量的显著改善：通过CT扫描与热应力分析（图3e，5b），发现采用PG装置的晶体表面缺陷密度降低52%，最大剪切应力从13.5MPa降至10.4MPa。这种质量提升源于双重机制：首先，温度场稳定性增强减少了晶体生长过程中的热应力波动；其次，流动场均匀性改善避免了边缘区域晶体生长滞后导致的位错积累。

研究还揭示了PG装置对粉末源利用率的关键提升作用。传统工艺中，粉末源利用率不足30%，主要损失于底部石墨化区域和顶部再结晶区。通过PG板的结构优化，粉末利用率提升至59%，其中有效利用率（扣除再结晶损失）达29%的增量。这种高效利用源于：1）石墨板的热辐射增强使底部石墨化区域温度回升，抑制碳颗粒过度分解；2）流动场重构使气体分布均匀，避免局部过饱和引发再结晶。

该研究的技术突破体现在三个方面：首先，首次系统建立包含热-流-固耦合的多物理场模型，准确预测粉末源演变规律；其次，开发出可调节孔隙率的多孔石墨板（优化后孔隙率0.4），实现温度场与流动场的协同调控；最后，通过引入三维CT成像技术（分辨率达5μm），首次实现了粉末源内部孔隙分布与晶体生长过程的动态关联分析。

在产业化应用方面，该技术可使SiC单晶制备成本降低约20%。以150mm晶圆为例，传统工艺需消耗约850g粉末，而采用PG装置后仅需610g，同时晶圆缺陷密度从7.2×10? cm?2降至3.4×10? cm?2。特别值得注意的是，该装置无需改造原有PVT设备，仅需在生长腔内增设厚度3mm、孔径200-500μm的多孔石墨板，安装成本不足总设备投资的1%。

当前研究仍存在三个改进方向：首先，需进一步优化石墨板孔径分布，当前研究采用均匀孔隙率设计，未来可通过梯度孔隙结构实现更精准的温度场调控；其次，粉末源粒径分布（1mm颗粒为主）对传质效率的影响尚需深入探讨；最后，长期运行稳定性（超过500小时）仍需持续验证。这些改进方向将为SiC晶体生长技术向更高效率、更优质量方向发展提供重要参考。

本研究在基础理论层面实现了重要突破：首次揭示粉末源石墨化与再结晶的耦合作用机制，证实石墨化区域（源底部）的孔隙率下降（从0.65降至0.56）与再结晶区域（源顶部）的孔隙率升高（从0.2增至0.3）存在显著空间相关性（图3e）。这种反常的孔隙演化规律源于SiC粉末在高温下的相变特性——碳化硅（SiC）在2200℃以上发生分解反应：SiC(s) → Si(g) + C(g)，但碳颗粒在孔隙率较低的区域（源顶部）更易形成致密多晶，导致该区域孔隙率下降，而源底部因石墨化形成疏松结构，孔隙率反而升高。这种矛盾现象揭示了传统PVT工艺中热力学与动力学参数的复杂耦合关系。

在工程应用层面，该技术已通过中试验证。某合作企业将PG装置应用于150mm SiC晶圆生产，实测数据显示：生长周期从168小时缩短至110小时，单晶厚度突破16mm（传统工艺14mm），晶体完整性（缺陷密度）达到行业领先的3.5×10? cm?2（国标为8×10? cm?2）。经济性评估表明，该技术可使单位晶圆成本从$280降至$228，投资回收期不足2年。

该研究的理论价值在于建立了粉末源消耗-热场演化-晶体生长的定量关联模型，为后续开发智能控制算法奠定了基础。例如，通过实时监测源区孔隙率变化（如CT扫描数据），可动态调整石墨板热辐射特性，实现晶体生长参数的闭环控制。这种智能调控体系在光伏单晶硅生产中已有成功先例，有望在SiC领域实现技术迁移。

总之，本研究通过创新性的PG结构设计，解决了PVT生长中粉末源利用率低（传统工艺不足30%）、晶体质量不均（缺陷密度高达8×10? cm?2）等核心难题，使SiC晶体生长效率提升至1.2mm/h，缺陷密度降低至3.5×10? cm?2，为第三代半导体材料的产业化突破提供了关键技术支撑。相关成果已申请3项发明专利（专利号ZL2022XXXXXXX.X），相关技术标准正在制定中，预计2024年能通过国家半导体产业联盟认证。