《Micron》：Analysis of LePera’s etching of the heat affected zone of a microalloyed steel
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LePera’s试剂可有效区分微合金钢焊接热影响区（HAZ）中的马氏体-奥氏体（M-A）区和渗碳体等相，其白/暗对比与M-A区一致，但未明确是否渗碳体也会显白。热着色处理（320–375℃）可能通过回火改变M-A相组成，形成铁素体+渗碳体，影响CTOD测试结果与显微结构关联性。实验结合OM、SEM、TEM及FIB技术验证了试剂对渗碳体的显色能力及热着色对HAZ显微组织的影响。
道格拉斯·G·艾维（Douglas G. Ivey）|彼得·沙穆恩·柯克（Peter Schamuhn Kirk）|雷廷·任（Tailin Ren）|卢俊芳（Junfang Lu）
加拿大阿尔伯塔大学化学与材料工程系，埃德蒙顿，阿尔伯塔省T6G 1H9
摘要
LePera蚀刻结合光学显微镜是一种有效的方法，可以区分微合金钢中形成的各种微观结构，尤其是在焊接后钢的热影响区（HAZ）内。铁素体和贝氏体成分往往会因蚀刻剂而着色，呈现出不同的棕褐色调，而马氏体-奥氏体（M-A）区域则不会着色，呈现白色或高对比度。本文揭示了LePera蚀刻剂对微观结构中的任何渗碳体颗粒也具有类似的对比效果。此外，研究表明，焊接后的钢材热着色（这是断裂韧性测试后常用的成像辅助方法，包括裂纹尖端开位移（CTOD）方法）会改变钢材的微观结构。这些效应在尝试将微观结构与机械性能相关联时非常重要。
引言
LePera蚀刻剂常用于显示微合金钢或高强度低合金（HSLA）钢中的马氏体/奥氏体（M-A）区域。该蚀刻方法的原始文献可追溯到1979年（LePera, 1979）。微合金钢在热机械加工（TMCP）和/或焊接过程中可能会形成M-A区域，用于制造用于输送石油、天然气或氢气的钢管。原始的LePera蚀刻剂由1%的水溶性亚硫酸氢钠和1:1比例的4%苦味酸乙醇混合物组成（LePera, 1979）。样品首先经过抛光和2% Nital蚀刻（5-7秒），然后重新抛光以去除Nital处理的影响。这个过程通常需要重复多次，之后在室温下用LePera蚀刻剂蚀刻7-12秒。该过程对蚀刻剂成分和蚀刻时间非常敏感。通常，M-A成分会显示为白色或高对比度的特征，而其他铁素体微观成分则显得较暗；例如，根据原始文献，铁素体呈棕褐色，贝氏体呈黑色（LePera, 1979）。原始论文末尾有一个有趣的评论，几乎像是事后补充的，提到“这种蚀刻剂显示大碳化物的方式与显示马氏体颗粒的方式相似”（LePera, 1979）。尽管没有后续讨论，但本文将在后面对此进行探讨。许多研究人员利用LePera蚀刻剂来识别微合金钢中的M-A区域；相关参考文献包括（Stornelli等人，2024年；Ko等人，2022年；Zhu等人，2013年；Huda等人，2016年；Mohammadijoo等人，2018年）；然而，据作者所知，尚未有使用LePera蚀刻剂以类似M-A的对比度来识别碳化物的报道。
微合金钢中的M-A区域，特别是在焊接部件中，可能对断裂韧性产生不利影响。M-A可能在焊接接头的热影响区（HAZ）中形成（Stornelli等人，2024年；Zhu等人，2013年；Huda等人，2016年）。HAZ可以分为几个子区域，如靠近焊缝的粗晶粒热影响区（CGHAZ）、细晶粒热影响区（FGHAZ）和靠近基材的临界区热影响区（ICHAZ）。CGHAZ受到最大的热梯度影响，导致冷却速率增加，从而形成包含贝氏体、贝氏体铁素体、保留奥氏体和马氏体的混合微观结构。保留奥氏体和马氏体成分常常同时存在，使用光学显微镜难以区分，因此统称为M-A。M-A区域具有不同的形态（例如，块状和条纹状（Stornelli等人，2024年）），并对断裂韧性产生不利影响。对于多道次焊接，还会形成另一个HAZ区域，即临界区再加热的粗晶粒热影响区（ICR-CGHAZ），这是由于CGHAZ在后续焊接过程中被重新加热到临界温度范围（铁素体+奥氏体）。ICR-CGHAZ中的M-A形成可能非常显著，这一区域的断裂韧性通常是多道次焊接中最差的。
评估焊接管道钢断裂韧性的一种常用方法是裂纹尖端开位移（CTOD）测试（ávila等人，2016年）。该测试通过使样品承受三点弯曲直至失效来测量材料的抗裂性。所得的载荷-位移曲线可以揭示断裂行为，如脆性断裂、突然断裂或韧性断裂。为了评估CTOD测试的有效性，测试后会对样品进行检查，以确定缺口位置、测量裂纹位置和长度等。测试后通常会对样品进行热着色，以改善疲劳裂纹、韧性撕裂和/或突然断裂的可视化，并清楚地区分这些现象与样品断裂时产生的特征。热着色温度通常在320-375?C范围内，时间至少为30分钟。
热着色的一个潜在非预期后果是由于CGHAZ区域中存在的M-A区域发生回火，从而改变微观结构。这可能导致马氏体或保留奥氏体分解，形成铁素体加上渗碳体（或其他铁碳化合物），从而改变CTOD测试前的微观结构。最终，这可能导致对CTOD测试结果和钢材断裂行为的误解。
本文的目标有两个。一是研究CTOD测试后热着色过程中可能发生的微观结构变化；二是验证LePera蚀刻所增强的微观特征。例如，白色对比区域是否总是M-A相，或者它们也可能对应于铁碳化合物（如渗碳体），正如LePera在原始论文中提出但未证明的那样（LePera, 1979）。本文采用了多种微观结构表征方法，包括光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）及透射电子显微镜（TEM）。所研究的钢材是CSA Z245.1 Grade 483钢（483表示规定的最小屈服强度，单位为MPa），采用气体金属弧焊（GMAW）和机械化药芯弧焊（FCAW）工艺进行焊接。
实验部分
实验
本研究中使用的钢材来自直径为762毫米、壁厚为15.9毫米的483级管道；其成分见表1。这种钢材属于典型的微合金管线钢，碳含量低（0.06 wt%），总微合金元素（Nb、Ti、V和Mo）含量低于0.3 wt%。整体微观结构如图1所示，主要由不规则的（贝氏体）铁素体组成，其中包含一些暗色第二相。
钢材样品采用
结果与讨论
从CGHAZ的CTOD突然断裂位置准备了三个用于TEM分析的FIB样品。选择这些区域是因为根据使用LePera蚀刻剂蚀刻的样品的OM观察，这些区域被认为是疑似M-A区域。如引言中所述（第一段），M-A区域在LePera蚀刻后通常呈现白色，如图2a中的OM图像所示。
低倍率STEM明场（BF）和
结论
本文通过使用透射电子显微镜（TEM）技术研究了微合金钢的两种主要微观效应。研究了聚焦离子束（FIB）和提取复制品样品。首先考虑了裂纹尖端开位移（CTOD）测试后热影响区（HAZ）热着色过程中可能发生的微观结构变化。在320-375?C范围内的热着色会导致任何
作者贡献声明
雷廷·任（Tailin Ren）：撰写——审阅与编辑、验证、研究。卢俊芳（Junfang Lu）：撰写——审阅与编辑、可视化、项目管理、概念化。道格拉斯·戈登·艾维（Douglas Gordon）：撰写——审阅与编辑、初稿撰写、监督、项目管理、方法学、研究、资金获取、正式分析、概念化。彼得·沙穆恩·柯克（Peter Schamuhn Kirk）：撰写——审阅与编辑、方法学、研究、概念化。
利益冲突声明
作者声明以下可能被视为潜在利益冲突的财务利益/个人关系：道格拉斯·艾维报告称获得了加拿大自然科学与工程研究委员会（Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada）的财务支持。道格拉斯·艾维与SGS Canada Inc.和Enbridge Employee Services Canada Inc.存在关系，包括咨询或顾问服务。SGS Canada Inc.与Enbridge Employee Services Canada Inc.的关系包括咨询服务。
致谢
本研究部分由加拿大自然科学与工程研究委员会（NSERC RGPIN-2018-04488）的资助支持。
