《Journal of Allergy and Hypersensitivity Diseases》：Synergistic strengthening effect in a magnetron-sputtered amorphous/nanocrystalline Inconel-based medium entropy alloy coating
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中熵NiCrFe涂层通过磁控共溅射制备，Fe含量调控至42.69%时硬度达9.98 GPa，磨损率最低为4.09×10?? mm3/Nm，摩擦系数分别为0.1和0.25。微观结构分析显示应力诱导结晶硬化机制，证实伪二元设计可有效优化涂层性能。
Jhen-De You | Shao-Yu Lu | Pakman Yiu
台湾新北市明志科技大学材料工程系
摘要
本文报道了一系列通过磁控共溅射技术制备的中等熵NiCrFe合金（MEA）涂层。采用伪二元成分设计方法增加了纳米晶态、部分非晶态涂层中的Fe含量，使得晶格参数从a_exp = 0.365 nm增加到a_exp = 0.372 nm。Fe含量为42.69%的涂层表现出最高的硬度（9.98 GPa）和杨氏模量（186.59 GPa）。该部分非晶态薄膜还显示出最低的比磨损率（K? = 4.09 × 10?? mm3/Nm）。在犁耕条件下摩擦系数约为0.1，在切削条件下摩擦系数约为0.25。对划痕轨迹的截面观察揭示了两个阶段的应力诱导结晶硬化过程：在加载过程中，压头尖端下方的剪切应力首先将部分非晶态薄膜转化为FCC晶相；新形成的晶体在与压头直接接触时发生应变硬化。这种结晶硬化过程在其他涂层中几乎无法观察到。这些发现为基于NiCrFe的MEA涂层提供了一种设计策略，即通过调节非晶度来提高机械强度和耐磨性。
引言
高熵合金（HEAs）具有所需的硬度、强度以及抗氧化和抗腐蚀性能，适用于保护性涂层[1]、[2]、[3]、[4]、[5]。由于化学成分复杂，传统的HEAs（如FeCrMnNiCo [6]和AlCoCrCuFeNi [7]）难以制备。HEA涂层的沉积通常采用激光熔覆[8]、[9]、等离子喷涂[10]（用于大型样品）或磁控溅射（用于复杂表面的薄而均匀的涂层[13]）。
研究人员最近证明，这些合金中的组成元素数量往往可以减少，而不会影响HEA的性能。Wu [15]报告称，CoCrNi合金的硬度高于其衍生的FeCrMnNiCo合金。Otto [16]认为，组成元素的数量并不是决定合金系统高熵效应的唯一因素。Wu等人还报道了几种类似的三元合金，如FeCrNi、NiCoMn和FeNiMn，它们具有与高熵合金（HEAs）相同的单相FCC固溶体结构，但混合熵较低（ΔSmix ≤ 1.5 R）。这类合金被称为中等熵合金（MEAs）[17]、[18]。某些MEA的低堆垛错能（SFE）有利于变形诱导孪晶和相变[19]、[20]、[21]，这可以通过摩擦学应用中的滑动磨损效应提高耐磨性[22]。
HEAs的性能取决于其相组成，因此采用多相或复合微观结构可以充分发挥HEA涂层的潜力[26]。然而，大多数成分设计都是基于已建立的等原子比HEAs，例如FCC/BCC双相FeCrNiMoSi?[27]、非晶-晶态结构的CoCrCuFeNi-Nb?[28]和CoCrFeNi-Ti?[29]复合涂层，仅进行少量调整。我们之前的工作表明，Inconel是一种理想的基材，可用于制备新型且经济高效的HEA/MEA涂层[30]。在本研究中，我们采用了一种新颖的伪二元方法，利用Inconel 718开发了非等原子比的Fe基MEA。伪二元设计方法可以在不牺牲机械性能的情况下用Fe替代昂贵的元素（如Ni）[31]，而非等原子比成分为微观结构优化提供了更多自由度。此外，Fe基合金在合理成本下提供了良好的强度[32]。磁控共溅射被广泛认为是实施伪二元方法的最佳方法，通过调节枪功率可以精确控制Fe的含量。本研究旨在增加Inconel中的Fe含量，使其从基于Ni的MEA转变为基于Fe的非等原子比MEA，并揭示薄膜微观结构的变化及其背后的变形机制。
节选内容
Inconel-Fe MEA薄膜的制备
从商用Inconel? 718棒材（直径3英寸，厚度5毫米）切割出圆盘形溅射靶材，并对两面进行抛光以确保平整。同样地，制备了AISI A36低碳钢颗粒（Fe含量>99.5 wt%），直径20毫米，厚度1.5毫米。通过调整与Inconel 718靶材共溅射的A36颗粒数量来控制薄膜中的Fe含量。涂层沉积在p型（100）硅片上。
一般表征
1总结了样品薄膜的成分（以原子百分比表示），并按元素含量顺序列出。薄膜成分中超过90%由主要元素Ni、Cr和Fe组成。随着共溅射Fe颗粒数量的增加，样品I0S中的Fe含量从21.76%增加到样品I5S中的48.39%，相应的Ni和Cr含量减少。
结论
本研究证明了使用Inconel 718溅射靶材的伪二元Ni–Fe–Cr合金设计能够制备出具有优异耐磨性的部分非晶态、纳米晶态中等熵合金涂层。在Fe含量范围为21.8%至48.4%的情况下，最优薄膜为样品I3S（Fe含量42.69%）。与基线薄膜I0S（Fe含量21.8%）相比，I3S的硬度提高了18.4%，比磨损率降低了52.3%。其晶粒尺寸仅为1.34 nm。
未引用的参考文献
[12], [14], [23], [24], [25], [33], [36], [42], [64], [65]
CRediT作者贡献声明
Jhen-De You：撰写初稿、方法论、数据分析、数据管理。
Shao-Yu Lu：项目管理、实验研究、数据管理。
Pakman Yiu：撰写与编辑、初稿撰写、验证、监督、项目管理、资金筹集、概念构思。
利益冲突声明
作者声明以下可能被视为潜在利益冲突的财务利益/个人关系：P. Yiu报告称获得了国家科学科技委员会的财务支持。如果还有其他作者，他们声明没有已知的可能影响本文工作的财务利益或个人关系。
致谢
本工作得到了台湾国家科学科技委员会（NSTC 109-2221-E-131 -026 -MY2）的财政支持。
数据获取
作者确认本研究中的数据可在文章及其补充材料中找到。如有合理要求，通讯作者可提供原始数据。
