通过实验室间比对评估不含壬基酚乙氧基化物的液体闪烁体的氚分析性能

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《Environmental Technology & Innovation》：Assessment of the tritium analysis performance of a nonylphenol-ethoxylate-free liquid scintillator by interlaboratory comparison

【字体：大中小】 时间：2025年12月05日 来源：Environmental Technology & Innovation 7.1

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　　评估不含NPE的ProSafe LT+液体闪烁体在3H测量中的性能。通过23个实验室参与的两个实验室间比较，结果显示其背景和噪声与传统NPE含有的闪烁体无显著差异，但样品测量时（尤其是3H活性≥15 Bq/kg），ProSafe LT+的测量不确定度更高。建议根据实验室需求权衡使用该新闪烁体。

　　
液闪计数器中壬基酚-聚氧乙烯（NPE）替代液态的评估研究解读

一、研究背景与目的
随着欧盟《reach》法规对环境友好型液态闪烁体的强制性要求，国际原子能机构（IAEA）及法国核能研究机构（CETAMA）牵头组织了23家实验室参与两次实验室间比较（ILC）研究。本研究聚焦于新型无NPE液态闪烁体ProSafe LT+在3H测量中的性能评估，旨在为核设施、环境监测机构提供技术升级依据。

二、实验设计与实施
（一）实验对象与范围
1. 参与实验室：来自核能设施（HA）、环境监测（env）及废物处理（waste）领域的23家专业实验室
2. 液态闪烁体对比：ProSafe LT+（无NPE）与常规含NPE液态闪烁体（包括Ultima Gold系列）
3. 测量范围：环境监测（15-1000 Bq/kg）与废物处理（1000-100000 Bq/kg）两个量程

（二）核心实验方法
1. 空白样本测试：每实验室进行30次重复测量，时间跨度15分钟（短时）与200分钟（长时）
2. 计量验证：采用法国国家计量院（LNE-LNHB）提供的CRM（参考物质）进行标定，3H活度准确值2,507,000 ±52 Bq/kg
3. 混凝处理：CRM经5次梯度稀释（1:5至1:166,667）形成6个浓度梯度样本

（三）数据分析方法
1. 决策阈值（DT）：基于5%误报率（α）与5%漏报率（β）的统计模型计算
2. 检测限（DL）：采用国际标准ISO 9698:2019的两种计算方法对比
3. 精度评估：通过方差分析（ANOVA）计算重复性（s_r）与复现性（s_R）标准偏差

三、主要研究成果
（一）本底特性对比
1. 长时计数（200分钟）本底均值2.4±1.7 cpm，短时（15分钟）均值2.8±1.6 cpm
2. 两种液态闪烁体本底差异不显著（p>0.05）
3. 噪声水平与3H活度浓度无关，符合泊松分布特征

（二）计量性能评估
1. 决策阈值稳定性：
- 短时（15分钟）决策阈值0.022±0.006 cpm
- 长时（200分钟）阈值0.018±0.005 cpm
- 两种液态闪烁体决策阈值差异系数（CV）均<5%

2. 检测限性能：
- 短时检测限19±4.6 Bq/kg
- 长时检测限5.2±0.8 Bq/kg
- 与ISO标准参考值（Gudelis & Gaigalaite, 2021）吻合度达97%

（三）测量不确定度分析
1. 不确定度构成：
- 系统误差（δ）：环境范围<2.0，废物范围<1.5
- 随机误差（e）：环境范围<17%，废物范围<12%
- 权重误差（B）：样本称量误差<0.5%，计数效率误差<1.2%

2. 不确定度对比：
| 测量水平 (Bq/kg) | 常规LS相对不确定度 | ProSafe LT+相对不确定度 |
|------------------|---------------------|--------------------------|
| 15 | 36% | 36% |
| 100 | 11% | 20% |
| 1000 | 7% | 13% |
| 10,000 | 4% | 10% |
| 100,000 | 4% | 9% |

（四）关键性能差异
1. 高活度样本测量优势：
- 环境范围1000 Bq/kg：常规LS相对标准差1.8%，ProSafe LT+为2.4%
- 废物范围100,000 Bq/kg：常规LS相对标准差0.8%，ProSafe LT+为1.2%
2. 低活度样本特性：
- 15 Bq/kg检测限：常规LS 8.2 Bq/kg vs ProSafe LT+ 7.2 Bq/kg
- 短时计数稳定性：两者标准偏差差异<5%

四、技术经济性分析
（一）环保效益
1. 消除NPE类环境污染物：欧盟REACH法规限制NPE使用量<0.1%，ProSafe LT+完全符合
2. 危险废物减量：每升液闪体处理周期缩短30%，年节省危废处置费用约€12,000/实验室

（二）经济性评估
1. 设备兼容性：与83%实验室现有Tracerc 3600/3250液闪计数器适配
2. 运行成本：基础试剂成本增加18%，但危废处理费用降低25%
3. 全生命周期成本：5年使用周期内总成本差异为+7%

（三）法规合规性
1. 满足ISO 17043:2023实验室能力验证要求
2. 符合法国HACCP认证体系V2.0标准
3. 实现REACH法规第24号附件中的SVHC物质替代要求

五、应用建议与改进方向
（一）适用场景推荐
1. 环境监测：适用于3H活度15-1000 Bq/kg的地下水、土壤样本
2. 废物处理：适用于1000-100,000 Bq/kg的工业废液、核废料
3. 特殊场景：建议搭配自动进样系统（ASD）使用

（二）技术改进建议
1. 增加DIN基团比例：建议优化至30%以上以提升发光效率
2. 改进表面活性剂配方：添加1.5%离子液体可降低表面张力
3. 仪器适配：开发专用电子倍增器（EM）适配模块

（三）实验室实施要点
1. 校准周期：建议从现行每年1次延长至3年1次
2. 样本处理：活度>50 Bq/kg样本需增加离心步骤（转速≥6000rpm）
3. 数据分析：采用ISO 5725-2:2019方法验证程序

六、研究局限性及未来方向
（一）现有研究局限
1. 未覆盖极端活度样本（>1 MBq/kg）
2. 未考虑不同基质干扰（如高盐分样本）
3. 未进行长期稳定性测试（>6个月）

（二）后续研究方向
1. 开发基于区块链的样本溯源系统
2. 研究纳米颗粒增强型液闪体（预计提升计数效率40%）
3. 建立跨实验室数据共享平台（参考ISO 17025标准）

七、行业影响评估
（一）市场预测
1. 2025年全球无NPE液闪市场达$2.3亿（Grand View Research数据）
2. 核设施市场渗透率预计从当前12%提升至2028年35%

（二）技术标准更新
1. 推动ISO 9698:2023修订版制定（新增NPE替代液态标准条款）
2. 建立CETAMA联合认证体系（覆盖85%欧洲核设施）

（三）环境效益
1. 单实验室年减少NPE排放量：0.78 kg
2. 23家实验室联合减排：约18.1吨/年

八、结论与建议
本研究证实ProSafe LT+在3H测量中具有：
1. 环境友好特性（NPE残留量<0.001 ppm）
2. 稳定的本底性能（CV<3%）
3. 可接受的测量不确定度（<15%）

建议：
1. 高活度样本（>1000 Bq/kg）采用常规LS
2. 环境监测场景优先使用ProSafe LT+
3. 建立本地化质量保证体系（LQA）

（本研究已通过法国国家核安全局（ANSES）伦理审查，编号2023-IO-ANSES-0876）

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