《Surfaces and Interfaces》：Micropore texture design enhancing zirconia-resin bonding of additively manufactured zirconia
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表面微孔纹理设计显著提升增材制造氧化锆的剪切粘接强度，40μm深度/30%密度组合最优，机械互锁与树脂浸润机制起关键作用
Jing Chen|Zhiqi Yan|Kai Tang|Jiale Li|Xigeng Lv|Zhe Zhao|Fan Li|Jihua Chen|Fu Wang
国家口腔颌面重建与再生重点实验室，国家口腔疾病临床研究中心，陕西口腔医学重点实验室，第四军医大学口腔医学院修复科，中国西安，710032；
摘要
牙科氧化锆与树脂之间的结合力不足严重影响了基于氧化锆的修复体的临床使用寿命。本研究采用了一种增材制造技术（Advanced Customized Jetting，简称ACJ打印）来制备具有不同微观孔隙结构（分布密度为15%、30%和60%）和两种孔隙深度（20 μm和40 μm）的氧化锆样品。传统减材制造的氧化锆（GC组）以及未经表面处理的ACJ打印氧化锆（GN组）作为对照组。对样品进行了全面表面表征，包括表面粗糙度、接触角、微观形貌、晶体相组成和化学状态的分析。通过热循环测试（共5000次）来评估剪切粘接强度（SBS），以模拟材料老化过程。结果表明，所有具有微观孔隙结构的样品在即时粘接强度和老化后的粘接强度方面均显著优于对照组（P < 0.05），其中孔隙深度对粘接性能的影响大于分布密度。最佳性能出现在分布密度为30%、孔隙深度为40 μm的样品组，其即时粘接强度达到26.27±2.38 MPa，分别比GC组和GN组提高了80.67%和39.51%。这种粘接性能的提升归因于三个关键微观结构特征：直径为400 μm的孔隙、2-5 μm的微槽以及孔隙侧壁上的层状空隙结构，这些结构有助于树脂的渗透。研究结果表明，ACJ打印表面处理为优化牙科氧化锆修复体的粘接性能提供了一种新颖且有效的方法。
章节摘录
引言
氧化锆陶瓷因其优异的机械性能、出色的生物相容性和化学稳定性而成为现代牙科修复材料的基石[1,2]。这些特性使其在制作全陶瓷冠、固定桥和定制假体中占据主导地位[[3], [4], [5]]。
氧化锆修复体的临床使用寿命取决于两个关键因素：机械完整性和与树脂的界面粘接性能
氧化锆样品的制备与分组
本研究使用的材料列于表1中。
图1展示了微观孔隙结构的示意图。这些微观结构是使用自动化网格生成软件（Teles，杭州）通过不同的参数组合计算设计的，包括两种孔隙深度（20 μm和40 μm）和三种分布密度（15%、30%和60%）。这些直径为400 μm的孔隙采用优化的六角排列方式排列
微观结构与横截面分析
图2展示了所有实验组氧化锆样品在喷砂处理前后的表面形态。GC组样品表面相对光滑，而GN组样品即使没有表面处理也显示出周期性微槽（宽度约为2–5 μm）。所有经过ACJ打印并具有设计表面结构的氧化锆样品（图2C-H）均显示出明确的孔隙结构（直径约为400 μm），且孔隙分布各不相同
讨论
本研究系统地利用ACJ打印技术制备了具有多种微观孔隙结构的氧化锆样品，涵盖了三种孔隙分布密度和两种孔隙深度。对比分析表明，微观孔隙结构显著提升了粘接性能。参数研究进一步证实，孔隙深度是影响粘接性能的关键因素，其中较深的孔隙（40 μm）表现出更好的粘接性能
结论
本研究通过制备具有特定表面孔隙结构的氧化锆样品，成功提升了其粘接性能。基于本研究的局限性，主要结论如下：
(1) 微观孔隙结构的设计显著提升了粘接性能。M4组的即时粘接强度最高（26.27±2.38 MPa），相比GC组和GN组分别提高了80.67%和39.51%。
(2) 粘接性能的提升
作者声明
所有作者均确认已审阅并批准了提交的手稿最终版本。我们保证该研究具有原创性，未曾以任何形式发表过，也未在其他地方接受发表审查。同时，我们确认文章符合学术伦理标准，未包含任何非法复制的材料，并准确呈现了研究结果。所有作者对内容负全责
作者贡献声明
Jing Chen：数据整理、正式分析、实验设计、初稿撰写。Zhiqi Yan：数据整理。Kai Tang：正式分析。Jiale Li：数据整理。Xigeng Lv：数据可视化。Zhe Zhao：正式分析。Fan Li：数据整理。Jihua Chen：概念构思、资金获取、撰写及审稿编辑。Fu Wang：撰写及审稿编辑、方法设计、概念构思。
利益冲突声明
本稿的提交过程中不存在任何利益冲突，所有作者均同意发表该论文。我代表共同作者声明，所描述的工作是原创的，未曾以任何形式发表或正在其他地方接受发表审查。
致谢
本研究得到了国家自然科学基金[82371011]和国家口腔颌面重建与再生重点实验室的开放研究基金[2024KB12]的支持。
