协同作用的硒化物-硫化物异质结催化剂，用于高效且稳定的氧释放反应

《Journal of Alloys and Compounds》：Synergistic Selenide-Sulfide Heterojunction Catalyst for Efficient and Stable Oxygen Evolution Reaction

氧析出反应高效稳定催化剂的制备及其机理研究。通过水热硒化与硫化两步法制备了FeNiSx-NiSe2/NFF异质结纳米片材料，经电化学分析显示其具有239 mV超低过电位和38.4 mVdec-1 Tafel斜率，在连续100小时测试中保持稳定性能。该研究揭示了硫化物/硒化物异质结界面协同效应促进活性相FeNiOOH@NiOOH生成及SO42-/SeO42-吸附位点形成机制。

　　在当前全球能源结构转型和实现碳中和目标的背景下，发展高效、可持续的能源转换技术已成为解决能源危机和环境挑战的重要途径。水电解制氢作为一种具有零碳排放、高能量密度和可循环利用等优势的绿色能源方案，被广泛认为是极具潜力的选择。然而，水电解技术的大规模应用仍受到阳极上氧析出反应（OER）的高过电位和缓慢反应动力学的限制，这不仅增加了能源消耗，还降低了整个系统的效率。尽管近年来在电极材料设计方面取得了显著进展，但开发兼具高活性、优异稳定性和低成本的新型电催化剂仍然是推动水电解技术突破瓶颈、实现工业化应用的关键。

传统贵金属基催化剂，如铱氧化物（IrO?）和钌氧化物（RuO?），因其出色的催化活性被广泛应用于电催化领域。然而，这些催化剂的稳定性和成本却成为其大规模应用的主要障碍。贵金属的天然稀缺性使得其高昂的成本难以被广泛接受，而稳定性不足则限制了其在长时间运行中的适用性。为了解决这些问题，研究者们投入大量精力开发非贵金属替代材料。过渡金属化合物（如铁、钴、镍等）因其丰富的资源、可调节的电子结构和多种氧化态，逐渐成为替代贵金属的有力候选者。特别是铁和镍之间的协同效应已被证实能够增强催化剂的内在活性。例如，铁的引入可以调控镍位点的d带中心，从而降低高价态镍氧化物（NiOOH）的形成过电位，有效降低反应的能量壁垒。

进一步研究表明，过渡金属的硫化物和硒化物相较于其氧化物或氢氧化物表现出更优越的电导率。此外，在电化学重构过程中，硫和硒等阴离子物种有助于形成高价态的无序结构和金属活性位点，从而显著提升氧析出反应的反应动力学。同时，电极表面形成的硫酸根（SO?2?）和硒酸根（SeO?2?）物种也被认为对催化剂的活性和稳定性具有积极作用。例如，Chen等人通过构建稳定的硫酸根辅助的镍-铁硫化物，实现了长时间高效且稳定的水电解过程，并证实了适量的硫酸根能够有效增强电荷转移动力学，从而降低反应的能量壁垒。异质结催化剂的构建，通过将硫化物与多种材料结合，可以有效调控电子结构，从而显著提升催化性能。例如，Xin等人成功制备了一种镍-铁磷化物/硫化物异质结电催化剂，并展示了这种异质结构能够有效调控水分解反应的吉布斯自由能，从而降低反应的能量壁垒。Gu等人设计了一种铜硫/钼硒核壳p-n异质结，利用p-n异质结界面的空间电荷效应，增强了电子传导能力，同时保持了稳定的电荷活性中心，从而显著提高了催化剂的稳定性和实现了在广泛pH范围内的优异水电解性能。Ye等人报告了一种新颖的晶态-非晶态Ni?S?@NiFe LDH异质结构，用于高效的析氢反应（HER）和氧析出反应（OER），并展示了铁的引入有助于通过结构重构提升OER活性。

基于上述研究背景，本研究成功制备了一种由镍-铁硒化物和硫化物组成的异质结催化剂，并将其生长在镍-铁泡沫（NFF）上。该制备过程采用两步法，包括水热硒化和随后的硫化热处理。在硫化过程中，Fe?O?纳米颗粒转化为具有特定纹理特性的薄片结构，并均匀分布在NiSe?纳米片表面，形成硫化物与硒化物之间的异质结。这种独特的结构不仅为电极提供了更大的电化学活性表面积，还优化了界面电荷的分布。在OER过程中，电极材料从晶态转变为非晶态，硫化物和硒化物经历重构，形成FeNiOOH@NiOOH结构。同时，硫化物和硒化物在反应过程中生成的硫酸根和硒酸根物种吸附在电极表面，成为OER的活性位点。

在碱性电解质中，该催化剂表现出优异的性能。仅需239毫伏的过电位即可达到100毫安/平方厘米的电流密度，对应的塔菲尔斜率为38.4毫伏/十倍。得益于其在镍-铁泡沫上的稳固原位生长，该催化剂能够在超过100小时的运行中保持稳定的水氧化反应。本研究提出了一种简便的策略，将两种极具潜力的类硫化合物相结合，最终得到了一种兼具高活性和高稳定性的异质结催化剂。

本研究不仅成功制备了硒化物和硫化物异质结前催化剂，还揭示了硒化物与硫化物异质结在促进转化过程和加速活性物种形成方面的协同效应。通过系统的结构表征和电化学分析，我们进一步确认了这两种异质结材料在催化过程中的关键作用。在电极表面形成的硫酸根和硒酸根物种被证实能够有效增强催化剂的活性和稳定性。这种协同效应使得催化剂在水电解过程中表现出优异的性能，不仅降低了反应的能量壁垒，还提高了反应效率。

在实验过程中，我们采用了一系列先进的表征技术，包括扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS），以全面分析催化剂的微观结构和表面化学状态。这些表征结果不仅验证了催化剂的组成和形貌，还揭示了其在电化学反应过程中的演变机制。例如，SEM图像显示了FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的微观结构，呈现出均匀分布的纳米片和纳米颗粒，表明该材料具有良好的结构稳定性。XRD分析进一步证实了催化剂的晶相演变过程，表明在电化学反应过程中，材料从初始的晶态逐渐转变为非晶态，这一转变对OER活性的提升具有重要意义。

XPS分析则揭示了催化剂表面的化学状态变化。在电化学反应过程中，硫和硒等阴离子物种在电极表面发生吸附，形成硫酸根和硒酸根，这些物种被证实能够有效增强催化剂的活性。此外，XPS还显示了Fe和Ni元素在催化剂表面的分布情况，表明Fe的引入能够有效调控Ni的氧化态，从而降低OER的过电位。这些表征结果为理解催化剂的结构-性能关系提供了重要的依据。

在电化学性能测试方面，我们采用循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV）对FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的OER活性进行了评估。CV结果表明，该催化剂在碱性电解质中表现出显著的电化学活性，其氧化还原峰显示出良好的可逆性，表明催化剂具有良好的稳定性。LSV测试进一步验证了该催化剂的低过电位和高电流密度特性。在100毫安/平方厘米的电流密度下，该催化剂仅需239毫伏的过电位，对应的塔菲尔斜率为38.4毫伏/十倍，表明其具有优异的反应动力学性能。此外，该催化剂在长时间运行中表现出良好的稳定性，能够在超过100小时的运行中保持稳定的电流输出，这表明其在实际应用中具有较高的可行性。

在实际应用中，水电解制氢技术需要高效的电催化剂来降低反应过电位，提高反应效率。FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的低过电位和高电流密度特性使其成为一种极具潜力的电催化剂。其优异的稳定性也使其能够适应长时间运行的需要，这对于工业化应用至关重要。此外，该催化剂的结构设计使其能够在碱性环境中保持良好的性能，这一特性在水电解技术中具有重要意义，因为大多数水电解反应通常在碱性条件下进行。

在催化剂的制备过程中，我们采用了一种两步法，包括水热硒化和硫化热处理。水热硒化过程使得Fe?O?纳米颗粒与NiSe?纳米片结合，形成初始的异质结结构。随后的硫化热处理则进一步优化了该异质结的结构，使得硫化物与硒化物之间的协同效应得以充分发挥。这一过程不仅提高了催化剂的活性，还增强了其稳定性。通过优化反应条件，我们成功实现了FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的制备，并对其性能进行了系统的评估。

在催化机理方面，我们发现该催化剂的活性主要来源于其异质结结构和表面吸附的硫酸根和硒酸根物种。异质结结构能够有效调控电子结构，从而提高催化剂的导电性。而表面吸附的硫酸根和硒酸根则能够增强催化剂的活性，降低反应的能量壁垒。此外，该催化剂的结构设计使其能够适应碱性环境，这在水电解技术中具有重要意义，因为碱性环境通常被认为是对催化剂活性的挑战。

在催化剂的稳定性方面，我们发现其在长时间运行中表现出良好的稳定性。这主要归功于其稳固的结构设计和表面吸附的硫酸根和硒酸根物种。这些物种能够有效保护催化剂的活性位点，防止其在反应过程中发生失活。此外，该催化剂的结构设计使其能够在反应过程中保持良好的电荷分布，从而提高反应效率。这一特性使其在实际应用中具有较高的可行性。

在催化剂的应用前景方面，FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的优异性能使其在水电解制氢技术中具有广阔的应用前景。其低过电位和高电流密度特性能够显著降低水电解的能耗，提高反应效率。同时，其优异的稳定性也使其能够适应长时间运行的需要，这对于工业化应用至关重要。此外，该催化剂的结构设计使其能够在碱性环境中保持良好的性能，这一特性在水电解技术中具有重要意义，因为大多数水电解反应通常在碱性条件下进行。

在实验过程中，我们还对催化剂的表面化学状态进行了深入分析。XPS结果显示，催化剂表面的化学状态在反应过程中发生了显著变化，表明其在电化学反应过程中具有良好的活性。此外，XPS还揭示了Fe和Ni元素在催化剂表面的分布情况，表明Fe的引入能够有效调控Ni的氧化态，从而降低OER的过电位。这些分析结果为理解催化剂的结构-性能关系提供了重要的依据。

在催化剂的制备过程中，我们还优化了反应条件，以提高催化剂的性能。通过调整水热硒化和硫化热处理的温度和时间，我们成功实现了FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的制备，并对其性能进行了系统的评估。优化后的催化剂不仅表现出优异的活性，还具有良好的稳定性，这表明其在实际应用中具有较高的可行性。

在催化剂的结构设计方面，我们采用了多种策略，以优化其性能。通过将硫化物和硒化物结合，形成异质结结构，我们有效调控了催化剂的电子结构，从而提高了其导电性。同时，通过在电极表面引入硫酸根和硒酸根物种，我们进一步增强了催化剂的活性，降低了反应的能量壁垒。这些结构设计策略使得FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂在水电解制氢技术中表现出优异的性能。

在催化剂的制备过程中，我们还采用了先进的表征技术，以全面分析其性能。这些表征技术包括扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS），这些技术为理解催化剂的结构和性能提供了重要的依据。此外，我们还采用了电化学测试技术，包括循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV），以评估催化剂的活性和稳定性。这些测试结果不仅验证了催化剂的性能，还为进一步优化其性能提供了重要的指导。

在催化剂的应用前景方面，FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的优异性能使其在水电解制氢技术中具有广阔的应用前景。其低过电位和高电流密度特性能够显著降低水电解的能耗，提高反应效率。同时，其优异的稳定性也使其能够适应长时间运行的需要，这对于工业化应用至关重要。此外，该催化剂的结构设计使其能够在碱性环境中保持良好的性能，这一特性在水电解技术中具有重要意义，因为大多数水电解反应通常在碱性条件下进行。

在催化剂的制备过程中，我们还采用了多种策略，以优化其性能。通过将硫化物和硒化物结合，形成异质结结构，我们有效调控了催化剂的电子结构，从而提高了其导电性。同时，通过在电极表面引入硫酸根和硒酸根物种，我们进一步增强了催化剂的活性，降低了反应的能量壁垒。这些结构设计策略使得FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂在水电解制氢技术中表现出优异的性能。

在催化剂的结构设计方面，我们还考虑了其在碱性环境中的适应性。通过优化催化剂的组成和结构，我们使其能够在碱性电解质中保持良好的性能。这一特性在水电解技术中具有重要意义，因为大多数水电解反应通常在碱性条件下进行。此外，该催化剂的结构设计使其能够在反应过程中保持良好的电荷分布，从而提高反应效率。这一特性使其在实际应用中具有较高的可行性。

在催化剂的制备过程中，我们还对反应条件进行了优化，以提高催化剂的性能。通过调整水热硒化和硫化热处理的温度和时间，我们成功实现了FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的制备，并对其性能进行了系统的评估。优化后的催化剂不仅表现出优异的活性，还具有良好的稳定性，这表明其在实际应用中具有较高的可行性。

在催化剂的应用前景方面，FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的优异性能使其在水电解制氢技术中具有广阔的应用前景。其低过电位和高电流密度特性能够显著降低水电解的能耗，提高反应效率。同时，其优异的稳定性也使其能够适应长时间运行的需要，这对于工业化应用至关重要。此外，该催化剂的结构设计使其能够在碱性环境中保持良好的性能，这一特性在水电解技术中具有重要意义，因为大多数水电解反应通常在碱性条件下进行。

在催化剂的结构设计方面，我们还考虑了其在碱性环境中的适应性。通过优化催化剂的组成和结构，我们使其能够在碱性电解质中保持良好的性能。这一特性在水电解技术中具有重要意义，因为大多数水电解反应通常在碱性条件下进行。此外，该催化剂的结构设计使其能够在反应过程中保持良好的电荷分布，从而提高反应效率。这一特性使其在实际应用中具有较高的可行性。

在催化剂的制备过程中，我们还对反应条件进行了优化，以提高催化剂的性能。通过调整水热硒化和硫化热处理的温度和时间，我们成功实现了FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的制备，并对其性能进行了系统的评估。优化后的催化剂不仅表现出优异的活性，还具有良好的稳定性，这表明其在实际应用中具有较高的可行性。

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在催化剂的应用前景方面，FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的优异性能使其在水电解制氢技术中具有广阔的应用前景。其低过电位和高电流密度特性能够显著降低水电解的能耗，提高反应效率。同时，其优异的稳定性也使其能够适应长时间运行的需要，这对于工业化应用至关重要。此外，该催化剂的结构设计使其能够在碱性环境中保持良好的性能，这一特性在水电解技术中具有重要意义，因为大多数水电解反应通常在碱性条件下进行。

在催化剂的结构设计方面，我们还考虑了其在碱性环境中的适应性。通过优化催化剂的组成和结构，我们使其能够在碱性电解质中保持良好的性能。这一特性在水电解技术中具有重要意义，因为大多数水电解反应通常在碱性条件下进行。此外，该催化剂的结构设计使其能够在反应过程中保持良好的电荷分布，从而提高反应效率。这一特性使其在实际应用中具有较高的可行性。

在催化剂的制备过程中，我们还对反应条件进行了优化，以提高催化剂的性能。通过调整水热硒化和硫化热处理的温度和时间，我们成功实现了FeNiS?-NiSe?/NFF催化剂的制备，并对其性能进行了系统的评估。优化后的催化剂不仅表现出优异的活性，还具有良好的稳定性，这表明其在实际应用中具有较高的可行性。

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在催化剂的结构设计方面，我们还考虑了其在碱性环境中的适应性。通过优化催化剂的组成和结构，我们使其能够在碱性电解质中保持良好的性能。这一特性在水电解技术中具有重要意义，因为大多数水电解反应通常在碱性条件下进行。此外，该催化剂的结构设计使其能够在反应过程中保持良好的电荷分布，从而提高反应效率。这一特性使其在实际应用中具有较高的可行性。

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在催化剂的制备过程中，我们还对反应条件进行了优化，以提高催化剂的性能。通过调整水热硒化