热塑性聚酰亚胺（PI）在MEX增材制造中的机械响应优化：关键工艺控制参数的影响

《ACS Omega》：Optimization of the Mechanical Response in MEX Additive Manufacturing of Thermoplastic Polyimide (PI): The Impact of Key Process Control Settings

优化高纯度聚酰亚胺3D打印机械性能的参数设计与回归分析

　　在高分子材料领域，高性能聚合物因其卓越的物理和化学特性而受到广泛关注。这类材料通常具备出色的耐高温性、化学稳定性、机械强度以及良好的电绝缘性能，因此在航空航天、电子、高温工具等领域有着重要的应用价值。然而，由于高性能聚合物如聚酰亚胺（PI）的加工温度高、成本昂贵以及复杂的流变行为，其在3D打印技术中的研究和优化仍面临诸多挑战。为了解决这些问题，研究人员提出了一种系统性的统计优化方法，以提升PI材料在材料挤出（MEX）3D打印过程中的机械性能。

### 材料特性与应用前景

聚酰亚胺（PI）是一种有机高分子材料，其主链中含有酰亚胺基团（?CO-NH–CO?）。这种结构赋予PI优异的耐高温性和耐低温性，同时具备出色的机械性能和电绝缘特性。此外，PI还具有较低的吸湿性、化学和辐射稳定性，使其成为极端环境下的理想材料。PI可以以多种形式存在，如薄膜、涂层、粘合剂、纤维、复合材料等，广泛应用于医疗、电子、能源、航空航天等多个领域。例如，在医疗领域，PI被用于抗菌材料、药物输送系统、生物传感器和组织替代品等。而在航空航天和军事应用中，PI因其耐高温和高强度特性，被用于制造防护装备、飞机部件和电子元件。

### 3D打印技术与优化需求

随着3D打印技术的发展，高分子材料的应用范围不断扩大。然而，对于高性能材料如PI的3D打印研究仍处于初步阶段。这主要是由于PI的加工条件较为苛刻，需要较高的热处理温度和特殊的设备支持，同时其加工过程中的流变行为较为复杂，给工艺优化带来了挑战。因此，对PI在3D打印过程中的机械性能进行系统性优化，具有重要的实际意义。特别是对于那些在高温、高压或化学腐蚀等极端条件下工作的部件，优化后的PI打印材料能够更好地满足其性能需求。

### 实验设计与参数优化

本研究采用了一种系统化的统计优化方法，即Taguchi L16正交设计，对PI材料的3D打印参数进行优化。所选择的控制参数包括：栅格方向（RO）、喷嘴温度（HT）、喷头速度（PV）、内部填充率（IFR）和沉积宽度（DW）。这些参数对最终的机械性能具有显著影响。研究通过16组实验运行，结合两种回归模型（简化二次回归模型RQRM和线性回归模型LRM），评估了不同参数组合对拉伸性能的影响。结果显示，RQRM模型在预测精度方面优于LRM模型，能够更准确地反映参数对机械性能的贡献。

在实验过程中，研究人员发现，喷头速度（PV）是影响大多数机械性能指标的最关键参数，而在某些情况下，内部填充率（IFR）则对拉伸韧性（Toughness）具有较大影响。相比之下，喷嘴温度（HT）和栅格方向（RO）的影响相对较小。这些发现对于优化PI的3D打印参数具有重要的指导意义，因为它们表明，某些参数在实际应用中需要更精确地控制，而其他参数则可以适当放宽。

### 实验结果与分析

通过拉伸测试和扫描电子显微镜（SEM）分析，研究人员对不同参数组合下的样品进行了详细评估。实验结果表明，当喷头速度较低、内部填充率较高时，PI打印样品的机械性能显著提升。例如，Run 6的参数设置为：栅格方向30度、喷嘴温度430°C、喷头速度15 mm/s、内部填充率100%、沉积宽度115%，在该设置下，样品的拉伸强度达到63.44 MPa，拉伸屈服强度为59.87 MPa，拉伸模量为268.91 MPa，拉伸韧性为7.67 MJ/m3，这些数值相比其他运行情况均有显著提升。相比之下，Run 13的参数设置为：栅格方向90度、喷嘴温度420°C、喷头速度30 mm/s、内部填充率70%、沉积宽度115%，此时样品的机械性能表现较差，显示出较低的强度和模量。

SEM图像进一步揭示了不同参数设置对样品微观结构的影响。一些样品表现出脆性断裂特征，而另一些则表现出延展性断裂特征。这些差异表明，不同的打印参数组合会显著影响材料的微观结构，进而影响其宏观机械性能。例如，Run 6的样品显示出较高的拉伸强度和韧性，而Run 13的样品则表现出较低的强度和韧性，这与SEM图像中的断裂模式一致。

### 预测模型与验证

为了提高对PI 3D打印机械性能的预测能力，研究采用RQRM模型进行回归分析，并通过实验数据验证了该模型的准确性。实验结果表明，RQRM模型能够以较高精度预测机械性能指标，其R2值在拉伸强度、屈服强度和模量方面均超过80%，而在拉伸韧性方面也达到了约70%。这些结果表明，RQRM模型能够有效捕捉不同参数组合对机械性能的影响，从而为实际应用提供可靠的预测依据。

此外，研究还通过两组确认实验进一步验证了预测模型的可靠性。确认实验的R2值分别为79.27%和77.27%，表明模型在实际应用中具有较高的预测准确性。这些结果不仅验证了RQRM模型的有效性，还表明该方法能够为PI的3D打印提供系统性的优化方案，从而减少实验次数和材料浪费。

### 结论与未来研究方向

本研究的结果表明，通过系统性的参数优化和统计模型分析，可以显著提升PI材料在3D打印中的机械性能。特别是喷头速度和内部填充率对机械性能的影响最为显著，因此在实际应用中应重点关注这两个参数的控制。同时，研究还指出，喷嘴温度和栅格方向的影响相对较小，但在某些特定情况下仍需合理调整。

未来的研究可以进一步拓展PI材料在3D打印中的应用范围，包括不同材料等级、多种加载条件下的性能测试（如冲击、弯曲、动态加载等），以及更广泛的打印参数组合。此外，还可以探索其他高分子材料在3D打印中的性能优化，以促进高分子材料在制造领域的进一步发展。通过不断优化和验证，研究人员能够为高分子材料的3D打印提供更科学、高效的解决方案，推动其在更多领域的应用。