电子束蒸发非晶硅保护层在双束FIB/SEM制备高质量S/TEM分析样品中的应用研究

《Ultramicroscopy》：Evaporated amorphous Si protective coatings for dual FIB/SEM preparation of high-quality lamellae for S/TEM analysis

本文推荐研究人员针对双束FIB/SEM制备高质量S/TEM分析样品时保护层材料存在的导电性不足、易产生幕帘效应等问题，创新性地采用电子束物理气相沉积（EBPVD）制备非晶硅（a-Si）保护层。研究表明，EBPVD a-Si保护层能有效抑制电荷积累、形成光滑无孔非晶结构，且耐受O2等离子清洗和高剂量电子辐照，为高质量样品制备提供了理想解决方案。

　　

在材料科学和纳米技术领域，扫描/透射电子显微镜（S/TEM）分析是研究材料微观结构的重要手段。而要获得高质量的S/TEM分析样品，通常需要借助双束聚焦离子束/扫描电子显微镜（FIB/SEM）制备薄片（lamellae）。在这一过程中，为了保护样品表面并提高最终薄片的质量，通常会在样品表面预先沉积一层保护涂层。然而，现有的保护涂层材料各存弊端：如蒸镀碳虽能形成非晶结构但导电性不足且不耐等离子清洗；金属薄膜导电性好但易产生晶粒导致的幕帘效应（curtaining）；而一些聚合物材料则容易在电子束或离子束辐照下受损。这些局限性严重制约了高质量S/TEM样品的制备效率与分析结果的可靠性。

为解决上述问题，佛罗里达大学的研究团队在《Ultramicroscopy》上发表论文，首次系统评估了采用电子束物理气相沉积（EBPVD）制备的非晶硅（a-Si）薄膜作为保护涂层在双束FIB/SEM制备高质量S/TEM分析样品中的应用效果。

研究人员通过电子束物理气相沉积在抛光后的未掺杂(001)SrTiO₃衬底上制备a-Si保护层，并利用双束FIB/SEM制备薄片。通过透射电子显微镜（TEM）成像、高角环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）成像、选区电子衍射（SAED）以及STEM-能谱仪（EDS） mapping等技术，系统表征了保护层的表面形貌、微观结构、晶体结构以及对衬底的保护效果。

稳定性与导电性

研究显示，EBPVD a-Si保护层能有效抑制FIB/SEM加工过程中的电荷积累相关的不稳定性。在未涂层样品上进行电子束诱导沉积（EBID）Pt保护带时会出现拖尾现象，而涂层样品则能实现精确、稳定的图形化加工，证明其具有良好的导电性。

薄膜特性与抗幕帘效应

TEM和SAED分析表明，EBPVD a-Si薄膜具有非多孔微观结构、光滑表面和非晶晶体结构，制备的薄片侧壁光滑且无幕帘效应。高分辨TEM显示薄膜沉积过程未损伤SrTiO₃衬底表面。

耐受性分析

该保护层表现出优异的耐受性：能承受O₂等离子清洗（常用于去除碳氢化合物污染）而不发生降解；在高剂量电子辐照下（如原子分辨率元素 mapping时）仍保持形态稳定。

界面分析与优化建议

HAADF-STEM和STEM-EDS mapping发现薄膜与衬底界面存在约1nm厚的有机污染层，在高剂量电子束照射下可能引起损伤。建议在沉积前进行原位等离子清洗以消除污染，进一步提升界面质量。

研究表明，EBPVD a-Si保护层集高导电性、非晶结构、表面光滑性、耐等离子清洗和抗电子辐照等优良特性于一身，克服了以往各类保护层材料的不足，为高质量S/TEM样品制备提供了理想解决方案。该研究不仅为双束FIB/SEM样品制备技术提供了创新性材料选择，也对促进先进材料表征分析具有重要意义。