通过调整形态转变相界，BiFeO?-PbTiO?-BaTiO?三元压电陶瓷展现了优异的压电性能

《Journal of Alloys and Compounds》：The high piezoelectric performance of BiFeO 3-PbTiO 3-BaTiO 3 ternary piezoelectric ceramics through adjusting morphotropic phase boundary

激光粉末床熔融（LPBF）结合后续退火处理制备Ni-Fe15-Mo5软磁合金，系统分析晶粒特征与动态磁性能（50-800Hz）的关联性。退火使磁导率提升3倍、矫顽力降低55%，源于晶界阻碍减少；但800Hz下因磁各向异性差异导致涡流损耗显著不同，揭示残余应力与晶界结构对高频性能的影响机制。研究证实单独LPBF工艺难以满足软磁材料要求，需结合退火消除孔隙率（8.1→8.3g/cm3）和微观缺陷，实现晶粒生长与磁性能协同优化。

　　激光粉末床熔融（LPBF）技术与后续退火处理相结合，已被用于增材制造Ni-Fe15-Mo5磁性合金，旨在深入分析在50至800 Hz频率范围内动态磁性能与晶体特性之间的关联。通过退火处理，材料的硬度因晶粒粗化和晶界减少而下降，同时磁导率显著提升，达到原始打印样品的三倍以上，而矫顽力则降低了55%。这一现象主要归因于在50 Hz测试条件下，退火样品中晶界对磁畴壁运动的阻碍作用增强。然而，在800 Hz测试时，原始打印样品与退火样品的磁导率相似，但磁滞损耗存在明显差异。这可能是因为原始打印样品具有更强的磁化各向异性，以及大量的晶界对磁畴运动的固定作用，导致更高的能量损耗。此外，退火处理还能够定量识别与残余应力和晶体缺陷相关的晶粒变形，有效消除所有影响磁性能的缺陷。该研究指出，仅依靠LPBF工艺制造电机的软磁核心是不够的，因为工艺设计的固有限制会限制材料的结晶过程。因此，通过额外的热处理来去除磁畴壁运动的障碍，是提高磁性能的重要方法。

随着增材制造技术的快速发展，其在制造复杂结构和定制化部件方面的潜力得到了广泛认可。与传统减法制造相比，增材制造能够减少材料浪费，同时实现高自由度的几何形状设计。这使得其在快速原型制作、高效制造和高价值产品的成本降低方面具有显著优势。这些优点使增材制造成为制造独特部件或替代部件的有前景解决方案，特别是在原始部件无法获取的情况下。此外，由于增材制造的逐层构建特性，它还允许使用功能性材料制造特定设备。在众多增材制造技术中，粉末床熔融（PBF）因其能够有效制造功能性金属部件而成为处理金属粉末的最常用方法之一。其中，激光粉末床熔融（LPBF）是一种广泛应用的金属3D打印技术。该技术通过高功率激光束选择性地熔化细小的金属粉末，并在移动的构建板上逐层均匀沉积，最终形成符合预期形状的融合切片。从功能角度来看，LPBF方法提供了灵活的工艺参数调整空间，以生产所需的成品。例如，C. Chang等人研究了选择性激光熔化的镁稀土合金在机械性能方面的改进；S. Mudda等人则利用该技术制造了高熔点的纯钨和钨基合金。为了满足磁性材料的定制化形状需求，并增强电机转子的磁性能，LPBF方法被用于研究软磁组件的磁特性与机械性能。

软磁材料在发电机或电机核心中的应用，通常要求其具有窄的磁滞回线（低能量损耗）、高饱和磁化和高磁导率等特性。在LPBF过程中，软磁材料如Ni-Fe、Fe–Si、Fe–Co和非晶材料等已被成功制造。特别是Ni-Fe和Fe–Si合金，在磁特性与机械性能方面的研究较为广泛。然而，尽管高硅钢合金在饱和磁化和成本方面具有优势，但其在快速凝固过程中常出现裂纹，这往往阻碍了其磁性能的精确测量。相比之下，Ni–Fe复合材料，即所谓的坡莫合金，虽然在饱和磁化方面不如硅钢和Fe–Co合金，但因其高相对磁导率、极低的磁矫顽力以及在低频运行时较低的磁芯损耗，而适合用于小型、高速的机器中。近年来，研究人员尝试通过LPBF或直接能量沉积（DED）技术加工坡莫合金粉末，以在原型阶段实现可接受的磁性能。然而，制造出的设备的磁性能通常与传统方法相当甚至更差，这可能是由于制造过程中产生的孔隙率和晶体缺陷所致。

在3D打印结构中，激光功率和扫描速度等工艺参数直接影响冷却速率。其他变量，如 hatch 间距和环境条件，也被报道对熔化轨迹产生影响。此外，LPBF制造方法本身会产生许多宏观缺陷和晶体不完美，如孔隙率、残余应力、大角度晶界和位错，这些都会对磁性能造成不利影响。因此，在仅依赖LPBF工艺制造磁性产品时，必须努力减少孔隙率和微观结构缺陷，以提高其磁性能。在Fe–50% Ni合金的热处理研究中，发现退火可以有效降低材料的硬度和磁矫顽力。典型坡莫合金（Ni-Fe）的Ni含量约为75–85%，其中约80%的Ni含量能够最大化饱和磁化，而不会牺牲延展性。通过在LPBF过程中采用适当的工艺参数窗口，包括激光功率、扫描速度、hatch间距和氧浓度，研究人员能够获得可接受的磁性能和机械性能。因此，研究者利用LPBF过程中吸收的能量密度或体积能量密度来评估单个参数变化对相对密度、硬度和磁性能的影响。然而，在坡莫合金作为电机核心的具体应用中，制造后的热处理和在交流磁场下的动态磁滞特性研究仍较少。较高的磁矫顽力会直接增加磁滞损耗，并对最大相对磁导率产生负面影响，特别是在高频交流运行时。

为了全面分析在不同运行频率下（最高可达800 Hz）晶体特性与磁性能之间的关联，本研究探讨了额外热处理对LPBF制造的磁性核心的影响，并进一步研究其与晶体特性之间的关系。在交流磁场下对制造出的设备的磁性能进行了评估，并讨论了在原始打印和热处理条件下，晶体取向对合金总损耗的影响。在之前的研究中，我们利用Taguchi L9(3?)正交矩阵评估了LPBF制造过程中每个参数对磁性能与晶体特性的影响。然而，金属3D增材制造本身会产生显著的孔隙率，即使在工艺参数优化的情况下，这种孔隙率也会显著影响最大磁导率、磁矫顽力和磁芯损耗。因此，本研究的目标是通过退火温度处理来改善多孔设备的磁性能，评估LPBF成型的Ni-Fe15-Mo5合金的微观结构和晶体缺陷的影响。此外，该研究还阐明了磁性能在宽频率范围内的变化机制。

在样品制造和热处理部分，本研究使用的金属粉末由 Chung Yo Materials Co., Ltd. 提供，用于制造Ni-Fe15-Mo5坡莫合金。粉末的粒径分布为D10、D50和D90分别为26.1、36.9和51.7微米，如图1(b)所示。样品采用3D金属打印技术，通过LPBF方法熔化粉末、固化模具并生产定制的原始物体。LPBF系统（Tongtai-AMP-160，台湾）配备了一台250 W的Nd:YAG光纤激光器（λ = 1064 nm）和一个相关组件。在制造过程中，激光功率和扫描速度等参数被精确控制，以确保粉末的完全熔化并避免烧焦现象。此外，hatch间距的调整也对熔化轨迹和最终产品的质量产生了重要影响。在热处理阶段，样品被置于特定的退火温度下，以消除制造过程中产生的宏观缺陷和微观结构不完美。退火处理不仅提高了材料的致密度，还促进了晶粒的生长和晶界的逐渐消除，从而改善了磁性能。

研究结果表明，退火处理显著提高了Ni-Fe15-Mo5合金的致密度，从8.1 g/cm3提升至8.3 g/cm3。这一改善有效去除了3D打印过程中产生的宏观缺陷，如熔化轨迹，促进了晶粒的生长并减少了晶界数量。在50 Hz的交流测试中，退火样品的磁导率明显高于原始打印样品，而矫顽力则降低了55%。这一现象主要归因于退火过程中晶界对磁畴壁运动的阻碍作用增强。然而，在800 Hz的测试条件下，原始打印样品与退火样品的磁导率相似，但磁滞损耗存在显著差异。这可能是由于原始打印样品具有更强的磁化各向异性，以及大量的晶界对磁畴运动的固定作用，导致更高的能量损耗。此外，退火处理还能够定量识别与残余应力和晶体缺陷相关的晶粒变形，有效消除所有影响磁性能的缺陷。这些结果表明，退火处理对于改善LPBF制造的磁性材料的磁性能具有重要作用。

在讨论部分，研究进一步探讨了不同频率下磁性能的变化机制。50 Hz的低频测试显示，退火样品的磁导率显著提高，而矫顽力明显降低。这表明退火处理能够有效减少晶界对磁畴壁运动的阻碍，从而提高材料的磁性能。然而，在800 Hz的高频测试中，原始打印样品的磁滞损耗显著高于退火样品，这可能是由于原始打印样品中存在较多的晶界和磁化各向异性，导致磁畴运动过程中产生更多的能量损耗。此外，退火处理还能够减少材料中的残余应力，从而改善其磁性能。研究还发现，不同退火温度对磁性能的影响存在差异，这可能与晶粒尺寸、晶界密度和残余应力水平有关。通过分析这些因素，研究人员能够更好地理解退火处理对磁性能的改善机制，并为未来的材料优化提供理论依据。

在结论部分，本研究强调了退火处理在改善LPBF制造的Ni-Fe15-Mo5合金磁性能中的重要性。通过退火处理，材料的致密度得到提高，宏观缺陷被有效去除，促进了晶粒的生长并减少了晶界数量。这些变化显著改善了材料的磁性能，特别是在低频条件下。然而，在高频条件下，原始打印样品的磁滞损耗仍然较高，这表明退火处理对于改善高频磁性能也具有重要意义。此外，研究还指出，退火处理能够减少材料中的残余应力和晶体缺陷，从而提高其整体性能。因此，结合LPBF工艺和适当的热处理，可以显著提升磁性材料的磁性能，使其更适合用于电机等高要求的设备。本研究为未来在增材制造中优化磁性材料的性能提供了重要的理论支持和实践指导。