通过锂硫电池的运行，对硫化锂中氧化锂杂质的电化学定量分析

《Analytical Chemistry》：Electrochemical Quantification of Lithium Oxide Impurity in Lithium Sulfide via Lithium–Sulfur Battery Operation

提出基于锂硫电池工作原理的电化学定量方法，通过线性扫伏安法（LSV）在3.7V（vs Li/Li?）处检测Li?O氧化峰，建立与Li?O含量（<5wt%）的高度线性关系（R2>0.992），经XRD、SEM-EDS及氧分析交叉验证，有效解决了传统方法低浓度检测不精准和重现性差的问题，为锂硫材料质量控制提供高精度、低成本解决方案。

　　

我们提出了一种新的电化学定量方法，用于检测硫化锂（Li₂S）中低含量的氧化锂（Li₂O）杂质，该方法基于锂硫电池系统的工作原理。氧化锂是用于下一代电池应用（包括硫化物固态电解质和高能量正极）的Li₂S中的关键杂质。它会导致电解质分解，并在固态电解质合成过程中引发副反应。此外，由于氧化锂本身的离子和电子导电性较低，会增加电极的整体电阻。因此，准确量化氧化锂含量对于获得高纯度的Li₂S和可预测的性能至关重要。然而，传统的检测技术（如X射线衍射（XRD）和滴定法）在低浓度或非晶态情况下存在精度和重复性较差的问题。为了解决这些问题，我们制备了含有可控量氧化锂的Li₂S电极，并采用线性扫描伏安法（LSV）来检测和量化氧化锂在约3.7 V（相对于Li/Li⁺）处的氧化峰。实验发现，LSV峰面积与氧化锂含量（低于5 wt%）之间存在强线性相关性（R² > 0.992）。通过XRD、SEM-EDS和氧分析对工业生产的Li₂S样品进行交叉验证，进一步证实了该方法的可靠性。这种技术通过简单的电极制备和LSV测量过程，能够直接量化低含量的氧化锂。其高精度、低成本、重复性和快速分析速度使其成为商业生产线中Li₂S材料质量评估和过程控制的有力工具。