FGH96超合金中氧诱导变形机制转变的原位研究

《Materials Science and Engineering: A》：In-situ investigation of oxygen-induced deformation mechanism transition in FGH96 superalloy

通过原位拉伸结合EBSD和TEM分析，揭示了FGH96合金氧含量（140ppm vs 340ppm）调控其变形机制及断裂行为的作用。低氧时，MC碳化物均匀分布促进位错胞结构形成，协同滑移与孪生实现高强度高韧性；高氧时，MC链式析出导致位错塞积，阻碍滑移与孪生，引发沿晶断裂，韧性下降38.9%。氧含量通过改变碳化物形态及分布，调控位错行为，实现从穿晶到沿晶断裂的机制转变。

　　### 氧气对FGH96超合金变形机制的影响

FGH96超合金是一种广泛应用于航空发动机涡轮盘的第二代耐损粉末冶金（PM）材料，其具有均匀的微观结构、细化的晶粒和较低的宏观偏析程度，这些特性使其在高温下表现出优异的抗疲劳、抗蠕变、相稳定性和抗腐蚀氧化性能。然而，在粉末冶金加工过程中，氧气污染仍然是一个关键问题，特别是在原子化过程中产生的粗粉末，约有30%因非金属杂质含量过高而无法用于近净成形，尤其是当氧气含量超过200 ppm时，这种污染会显著影响材料的可回收性和力学性能。因此，深入研究氧气如何影响FGH96超合金的变形机制和微观结构演化，对于优化其制备工艺和提升性能具有重要意义。

### 氧气对微观结构的影响

在氧气含量为140 ppm的FGH96超合金中，MC型碳化物（如TiC）在晶界（GB）和晶粒内部独立析出，且不含有氧化物内核。这些碳化物的分布较为均匀，有助于形成均匀的位错胞结构，从而增强材料的强度。同时，该合金在变形过程中表现出大量的变形孪晶和穿晶断裂，这些现象是由于位错滑移进入晶粒内部以及γ′析出物的剪切作用，显著提高了应变硬化和晶内塑性。因此，在低氧含量条件下，FGH96超合金能够实现强度和延展性的协同提升。

然而，随着氧气含量的增加，氧化物作为异质成核位点，促进了MC型碳化物在晶界处的不连续链状析出，尤其是在前粒子边界（PPB）区域。这种析出模式进一步细化了PPB区域的晶粒，从而改变了合金的微观结构特征。高氧含量（340 ppm）的合金中，MC碳化物的密度显著增加，且晶粒间距减小，形成了不连续的链状分布。这种结构特征不仅影响了位错的运动方式，还导致了严重的位错堆积，进而增加了系统的能量。位错堆积不仅促进了位错的解离，还阻碍了a/6<11–2>部分位错在{111}晶面上的滑移，导致位错在形成堆垛层错时停止滑移，从而中断了孪晶的形成过程。

### 氧气对变形机制的影响

在氧气含量为140 ppm的合金中，变形主要依赖于位错滑移和变形孪晶的协同作用。位错滑移在晶粒内部进行，而变形孪晶则通过部分位错沿{111}晶面的连续剪切形成。这种变形机制使得材料在变形过程中表现出良好的强度和延展性。然而，当氧气含量增加至340 ppm时，变形机制发生了显著变化。此时，M₂₃C₆碳化物成为主要的裂纹源，其内部的氧化物内核显著降低了碳化物的强度，使其更容易在较低应变下发生断裂。与此同时，位错的滑移路径被限制在PPB区域，导致位错在晶粒边界处的堆积，从而抑制了晶内塑性的发展。

在340 ppm的合金中，位错的运动受到PPB区域高密度晶粒的强烈阻碍，使得位错在形成堆垛层错后停止滑移，进而导致变形机制从滑移和孪晶转变为部分位错和堆垛层错。这一转变使得材料的断裂方式从穿晶断裂（transgranular fracture）转变为沿晶断裂（intergranular fracture）。这一现象表明，氧气含量的增加不仅改变了碳化物的分布和形态，还通过影响位错的运动和分布，显著改变了合金的变形机制。

### 氧气对断裂行为的影响

在氧气含量较低的合金（140 ppm）中，断裂主要发生在晶粒内部，表现为穿晶断裂。这种断裂模式通常伴随着晶粒内部的位错滑移和孪晶的形成，从而增强了材料的延展性。然而，在高氧含量的合金（340 ppm）中，断裂主要发生在晶界处，尤其是PPB区域的细晶粒边界。这一现象与MC碳化物的链状析出和位错堆积密切相关。由于MC碳化物在晶界处的高密度和短间距，它们在变形过程中形成了连续的位错胞结构，导致应变局部化，最终引发沿晶断裂。

此外，高氧含量合金中的氧化物内核和MC碳化物共同作用，导致M₂₃C₆碳化物的强度降低，使其成为裂纹的优先萌生点。这一现象进一步加剧了材料的脆性，使得其在变形过程中更容易发生断裂。而低氧含量合金中的MC碳化物则通过Orowan机制促进位错胞的形成，从而增强了材料的强度和塑性。

### 氧气对力学性能的影响

从实验结果可以看出，氧气含量的增加对FGH96超合金的力学性能产生了显著影响。在140 ppm的合金中，屈服强度和抗拉强度分别为782.2 MPa和1231.8 MPa，而在340 ppm的合金中，这两个参数分别下降至748.2 MPa和1175.6 MPa，降幅分别为4.3%和4.6%。更显著的是，340 ppm合金的断裂伸长率从40.5%骤降至24.76%，表明氧气含量的增加对延展性产生了严重的影响。这种影响不仅源于碳化物的分布和形态变化，还与位错的运动和堆积密切相关。

在低氧含量合金中，由于MC碳化物的均匀分布和较低的密度，位错在晶粒内部的滑移和孪晶的形成能够有效分散应变，从而增强材料的延展性。然而，高氧含量合金中的MC碳化物由于其不连续的链状分布和较高的密度，导致位错在晶界处的堆积，进而增加了系统的能量。这种能量的积累促使位错解离，以降低系统的能量状态。同时，位错的堆积也阻碍了部分位错在{111}晶面上的滑移，使得材料在变形过程中更倾向于沿晶断裂。

### 氧气对微观结构演化的机制

氧气对FGH96超合金的微观结构演化具有深远的影响。在低氧含量合金中，MC碳化物的析出主要通过均匀分布的Orowan机制进行，这种机制促进了位错胞的形成，从而增强了材料的强度。然而，随着氧气含量的增加，MC碳化物的析出方式发生变化，形成不连续的链状分布，尤其是在PPB区域。这种分布模式进一步细化了晶粒结构，使得晶界密度显著增加。

在340 ppm的合金中，PPB区域的晶粒尺寸从4.5 μm减少到1.4 μm，同时Σ3孪晶边界的比例从42.3%下降至34.7%。这一变化表明，氧气含量的增加不仅影响了碳化物的析出，还通过改变晶粒结构和晶界密度，显著改变了材料的变形机制和断裂行为。此外，氧化物的形成还影响了元素的扩散行为，使得Ti和Zr等元素在晶界处的富集，进一步促进了MC碳化物的析出。

### 氧气对变形机制的调控

氧气含量的增加不仅改变了碳化物的分布和形态，还通过调控位错的运动和堆积，影响了材料的变形机制。在低氧含量合金中，位错的滑移和孪晶的形成是主要的变形方式，而高氧含量合金则表现出位错的解离和堆垛层错的形成。这种变化使得材料的变形机制从滑移和孪晶转变为部分位错和堆垛层错，从而导致断裂模式的转变。

此外，氧气含量的增加还影响了γ′析出物的稳定性。在高氧含量合金中，γ′析出物的剪切作用被抑制，导致其在变形过程中更容易发生断裂。这一现象与位错的运动和堆积密切相关，表明氧气不仅通过影响碳化物的析出，还通过改变γ′析出物的稳定性，影响了材料的整体力学性能。

### 氧气对性能优化的启示

通过对FGH96超合金中氧气含量对变形机制和微观结构演化的影响研究，可以得出一些重要的结论。首先，氧气含量的增加会显著改变碳化物的分布和形态，从而影响材料的强度和延展性。其次，氧气含量的增加会促进位错的解离和堆垛层错的形成，进而改变材料的变形机制和断裂行为。最后，氧气含量的增加会通过影响γ′析出物的稳定性，进一步降低材料的力学性能。

这些研究结果为优化FGH96超合金的制备工艺和提升其性能提供了重要的理论依据。通过控制氧气含量，可以有效调控碳化物的析出和分布，从而实现对材料强度和延展性的优化。此外，研究还表明，氧气在粉末冶金过程中不仅是一个杂质，还可能通过其独特的成核和生长机制，对材料的微观结构和性能产生深远的影响。因此，在未来的材料设计和制备过程中，应充分考虑氧气含量对材料性能的影响，以实现更优的综合性能。