原位电子背散射（EBSD）揭示了分层微观结构如何增强激光粉末床熔融Al-0.5FeCr-0.9Ni-2.5V-0.2高熵合金的延展性的内在机制

《Materials Science and Engineering: A》：In-situ EBSD unveils intrinsic mechanisms by which hierarchical microstructure enhances ductility in laser powder bed fusion Al 0. 5FeCr 0. 9Ni 2. 5V 0. 2 high-entropy alloy

本研究通过激光粉末床熔融制备Al-0.5Fe-9Cr-2.5Ni-0.2V高熵合金，对比传统铸造样品，发现LPBF样品具有更细的晶粒（17.5μm）、高密度亚晶界（51.1%）、位错胞结构和纳米L1?相。这些微观结构特征使屈服强度提升5.7%（678MPa）、抗拉强度提升5.4%（905.5MPa）及断裂延伸率提高103%（33.5%），揭示了亚晶界“阻碍-协调”机制、多级变形协调机制和纳米相协同强化机制。

　　本研究探讨了通过激光粉末床熔融（LPBF）技术制备的Al₀.₅FeCr₀.₉Ni₂.₅V₀.₂高熵合金（HEAs）在机械性能上的显著提升，并揭示了其微观结构特征与力学行为之间的内在联系。高熵合金因其在强度、韧性、耐腐蚀性等方面的优异表现，被认为是新一代高性能结构材料的重要候选者。然而，传统铸造工艺制备的高熵合金常常面临微观结构粗化、元素偏析和力学性能受限等问题。相比之下，LPBF作为一种先进的增材制造技术，具有高能密度、高空间分辨率和超快冷却速率等优势，能够实现复杂结构部件的直接制造，同时为材料性能优化提供了新的可能性。

本研究中，通过对比分析传统铸造与LPBF制备的Al₀.₅FeCr₀.₉Ni₂.₅V₀.₂高熵合金的微观结构与力学性能，发现LPBF制备的样品展现出显著的多尺度分层微观结构。这种结构由柱状晶粒、高密度亚晶界网络、位错胞状结构以及弥散分布的纳米级L1₂析出相组成。相比传统铸造样品，LPBF样品的屈服强度、抗拉强度和断裂延伸率分别提升了5.7%、5.4%和103%。这一结果表明，LPBF技术不仅能够提升高熵合金的强度，还能显著增强其延展性，从而实现强度与韧性的协同优化。

为了进一步理解这种性能提升的机制，研究团队采用了原位扫描电子显微镜（SEM）/电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）等先进技术，对样品在不同应变条件下的微观结构演化进行了系统分析。通过这些分析，研究人员发现，LPBF样品中的亚晶界网络在抑制位错滑移的同时，允许晶界间的滑移传递，从而形成一种“屏障-协调”双重机制。这种机制在一定程度上限制了位错的自由运动，同时维持了材料在塑性变形过程中的协调性，从而减少了局部应力集中，提升了材料的塑性变形能力。

此外，亚晶界网络的高密度还促进了多级变形协调机制的形成。在塑性变形过程中，不同亚晶单元的晶格旋转路径存在差异，导致位错在多个路径上积累和相互作用。这种异质的晶格旋转路径不仅增加了位错的储存能力，还通过持续的变形协调机制，降低了应变局部化现象的发生概率。同时，位错胞状结构与纳米级L1₂析出相的协同作用，进一步抑制了位错的滑移运动，并为位错提供了有效的存储区域。这些微观结构特征共同作用，优化了位错的储存效率，延缓了裂纹的萌生和扩展，从而显著提升了材料的韧性。

在力学性能测试中，研究团队采用电子万能试验机对样品进行了拉伸测试，结果表明，LPBF制备的样品在拉伸过程中表现出更稳定的应变硬化行为。与传统铸造样品相比，LPBF样品在更广泛的应变范围内（约25%）保持了较高的应变硬化率（dσ/dε ≥ 1 GPa），这表明其在塑性变形过程中能够持续地积累位错，从而提高材料的抗变形能力。这种应变硬化行为的增强，是材料实现高韧性的重要原因。

通过断裂形貌分析，研究人员进一步确认了两种样品在断裂机制上的差异。传统铸造样品的断裂表面呈现出不规则的裂纹和空洞，这表明其在变形过程中容易发生微孔聚集和裂纹扩展，导致材料过早失效。相比之下，LPBF样品的断裂表面呈现出均匀分布的等轴韧窝结构，且韧窝尺寸较小（平均小于500 nm），这与典型的韧性断裂特征一致。这种微观结构的差异表明，LPBF制备的样品在变形过程中能够更有效地吸收能量，延缓裂纹的形成和扩展，从而显著提高其断裂延伸率。

在更深层次的分析中，研究团队还通过TEM对样品的纳米级结构进行了观察。结果显示，LPBF样品中存在大量的位错纠缠和位错堆积现象，特别是在晶界处。这些位错的堆积不仅增强了材料的强度，还为位错提供了额外的存储空间，进一步提升了其应变硬化能力。同时，TEM图像还揭示了样品中存在大量的堆垛层错（SFs）和洛默-科特雷尔锁（L-Cs），这些晶格缺陷在抑制位错运动方面发挥了重要作用。此外，纳米级L1₂析出相与位错之间的相互作用，通过位错切割机制限制了位错的滑移路径，从而增强了材料的强度和韧性。

综上所述，LPBF制备的Al₀.₅FeCr₀.₉Ni₂.₅V₀.₂高熵合金展现出显著的多尺度分层微观结构，包括柱状晶粒、高密度亚晶界网络、位错胞状结构以及弥散分布的纳米级析出相。这些结构特征共同作用，通过抑制位错滑移、促进位错储存和实现多级变形协调，显著提升了材料的强度与韧性。这种性能的协同优化不仅为高熵合金的微结构设计和加工工艺优化提供了重要的理论依据，也为增材制造技术在高性能材料领域的应用拓展了新的方向。

本研究的结果表明，LPBF技术能够有效解决传统铸造方法在高熵合金制备过程中面临的结构粗化和性能限制问题。通过控制激光参数，如激光功率、扫描速度、扫描间距和层厚，研究团队成功制备出具有高密度亚晶界网络和均匀元素分布的样品，从而实现了材料性能的显著提升。此外，LPBF技术的高冷却速率和快速凝固过程有助于形成细小的晶粒结构和均匀的微观组织，为高熵合金的性能优化提供了新的思路。

从实际应用角度来看，这项研究不仅为高熵合金的制备工艺提供了重要的参考，也为增材制造技术在高性能材料领域的推广和应用奠定了基础。高熵合金因其独特的成分和结构，具有广阔的应用前景，特别是在航空航天、汽车制造和能源等领域。然而，其性能的提升需要依赖于合理的微结构设计和先进的制造工艺。本研究通过系统的实验和分析，揭示了LPBF技术如何通过形成复杂的多尺度微观结构，实现对高熵合金性能的优化。这种优化不仅体现在强度和韧性的提升，还体现在材料在塑性变形过程中的稳定性增强和应变硬化能力的显著提高。

此外，研究团队还强调了原位分析技术在理解材料变形机制中的重要性。通过原位SEM/EBSD和TEM分析，研究人员能够实时监测材料在拉伸过程中的微观结构演化，从而更准确地揭示其性能提升的内在机制。这种技术手段为后续的材料设计和性能优化提供了重要的数据支持和理论依据。未来，随着原位分析技术的不断发展和应用，有望进一步深化对高熵合金变形机制的理解，推动其在更多领域的应用。

总体而言，本研究不仅展示了LPBF技术在高熵合金制备中的潜力，还为材料科学和工程领域提供了新的研究视角。通过揭示多尺度微观结构与力学性能之间的关系，研究团队为高熵合金的性能优化和微结构设计提供了重要的理论指导和实验验证。这些发现有望推动高熵合金在更广泛的应用场景中实现性能突破，特别是在需要高强度与高韧性协同的工程领域。同时，这项研究也为增材制造技术的发展提供了新的方向，展示了其在复杂结构材料制造中的独特优势。