一种具有异质润湿性结构的乳液破乳膜，用于高效实现油水分离

《Journal of Membrane Science》：An emulsion demulsification membrane with heterogeneous wettability structure for efficient oil-water separation

乳状油废水的高效分离膜设计及其机理研究。通过仿生贻贝粘附策略，在PVDF膜表面构建异质润湿性结构（亲水层与疏水ZIF-8纳米颗粒），显著提升分离性能，脱除率达99.4%以上，30次循环后恢复率超92%。结合氧化剂诱导交联与原位生长技术，优化膜结构以实现抗污染和机械稳定性。分子动力学模拟证实异质润湿性促进油滴聚集与分离，解决传统筛分膜的通量与截留率矛盾。

　　高效分离乳化油性废水在实际应用中具有重要意义。然而，由于分离通量低和膜污染严重等问题，使得这一过程面临巨大挑战。受仿生贻贝粘附机制启发，本研究通过氧化剂诱导多巴胺（DA）和腐殖酸（FA）在聚偏氟乙烯（PVDF）膜表面快速沉积，结合原位生长技术，将ZIF-8纳米颗粒锚定在涂层表面，构建了一种具有异质润湿结构的PVDF复合膜。这种复合膜由亲脂性ZIF-8突起、亲水层和PVDF基膜组成。在分离含油乳液的过程中，突起的ZIF-8有助于捕获和收集油滴，并与亲水层的筛分效应协同作用。润湿性差异产生的不平衡力增强了破乳能力，从而实现了高效的乳液分离。优化后的复合膜能够高效分离轻质和重质乳液，其截留率超过99.4%。在30次循环后，n-己烷-水乳液仍保持较高的回收通量（FRR）为92.3%。分子动力学模拟确认了该复合膜的疏水/亲水结构对乳液破乳和油滴分离具有积极作用。本研究为乳液分离膜的设计提供了宝贵的视角，并推动了分离技术的进步。

乳化油性废水主要来源于石油、金属加工、纺织、轻工业和食品加工等行业。如果未经处理排放，将导致水资源污染和浪费，加剧当前的水资源短缺危机。不同于简单的油水混合物，油滴通常在微纳米尺度下通过表面活性剂稳定分散于水中，这显著增加了油性废水处理的难度。高效分离油水乳液需要解决的关键问题是破乳。常见的破乳技术包括化学破乳、絮凝、气浮和膜分离。其中，膜分离因其高分离效率和低能耗而受到广泛关注。传统膜分离技术基于尺寸筛分效应进行油水分离。对于含有微小油滴的乳液，膜的孔径应小于油滴尺寸。然而，根据哈根-泊肃叶定律，这不可避免地导致膜分离通量降低和表面污染。因此，传统的膜分离方法在处理微小油滴乳液时存在显著局限。

此前研究表明，开发超亲水/水下超疏油材料是乳液分离的有效策略。破乳机制取决于膜表面的亲水改性程度和表面微结构。通过调节膜表面界面，提高材料的亲水性，使得油滴在膜表面变形和聚集，实现破乳和分离。例如，在疏水基底（如PVDF、PTFE）或亲水基底（如PEI、PAN）上，采用化学接枝、等离子体处理或表面沉积等技术对膜表面化学性质进行修饰，使其富含亲水基团（如羟基、羧基、氨基等）。这提高了膜对水的亲和力，同时抵抗有机物和细菌的附着，破坏表面活性剂平衡以实现破乳。然而，单一亲水修饰难以驱动亚微米油滴的自发聚结，这容易导致膜污染。

此外，通过引入微纳米粗糙结构（如MOFs、SiO?纳米颗粒）可以增强破乳效率。例如，Li等人将疏水ZIF-8纳米颗粒喷涂在聚丙烯腈（PAN）膜上，发现当乳化滴处于异质润湿表面时，会受到不平衡力的作用而发生定向聚集破乳。Xu等人通过表面接枝和沉积技术制备了具有弱亲水性不连续突起（如SiO?）的异质润湿玻璃纤维膜，类似的异质润湿表面也证明了其高效的破乳能力。其中，疏水/弱亲水纳米突起作为“聚结剂”，通过润湿性差异产生的毛细作用捕获并聚结微小油滴，实现油滴从稳定乳液状态向分层状态的相变。然而，纳米材料（如MOFs）在极端条件下稳定性差，容易聚集，这限制了其大规模应用。

本研究通过仿生粘附介导的原位纳米复合策略，构建了一种由亲脂性ZIF-8突起、亲水层和PVDF基膜组成的异质润湿结构PVDF复合膜。通过使用过氧化剂诱导DA和FA在PVDF膜表面的快速沉积，形成亲水交联网络。随后，在膜表面原位生长亲脂性ZIF-8，亲水层则提高了其附着和稳定性。通过调节氧化剂用量、表面反应时间和ZIF-8原位生长时间等参数，研究了复合膜的结构和形态对模拟油性废水分离性能的影响。复合膜表现出良好的抗污染能力以及化学和机械稳定性。模拟和计算结果表明，这种异质润湿结构的PVDF复合膜有效解决了乳液分离的挑战。该方法克服了传统单一润湿性膜（如超亲水/水下超疏油膜）的关键限制，为乳液分离膜的设计提供了理论基础，并推动了分离技术的发展。

本研究中使用的材料包括商业化的PVDF和PTFE微滤膜（孔径：0.22 μm），以及由Macklin（上海）科技有限公司提供的腐殖酸（FA）和过氧化钠（SP）。多巴胺盐酸盐（DA）、牛血清白蛋白（BSA）、十二烷基硫酸钠（SDS）、腐殖酸（HA）、吐温-80、司盘-80、油红、三羟甲基氨基甲烷、2-甲基咪唑酸（2-MI）、四氯化碳和甲醇由Aladdin化学（上海）科技有限公司提供。无水乙醇、盐酸、硝酸锌、甲苯、n-己烷和石油醚由天津科密化学试剂有限公司提供。大豆油由黑龙江九三油脂有限公司提供。实验中使用的去离子水由实验室自制。

异质润湿结构PVDF复合膜的制备过程包括将商业PVDF膜（孔径：0.22 μm）浸泡在无水乙醇（≥99.8%）中1小时。将0.2克DA和0.8克FA分别溶解在40毫升Tris-HCl缓冲液（pH 8.5）中并混合。将预处理后的PVDF微滤膜加入上述溶液，随后加入含有x克SP的缓冲液20毫升。表面反应持续y小时，在25℃下进行。修改后的膜经过三次交替清洗无水乙醇（≥99.8%）和去离子水，然后在45℃下干燥。最终得到的亲水性修改膜被命名为（SP?DF）?/PVDF。为了评估该方法的通用性，基材材料被替换为PTFE膜，遵循与PVDF膜相同的命名规则。

为了评估复合膜的抗污染性能，使用100 ppm的BSA、SDS和HA溶液作为模拟的污染水。首先，将纯水通过复合膜进行30分钟过滤，以建立初始水通量（J_w0）。随后，将膜暴露于污染溶液的30分钟过滤过程中，记录通量（J_w1）。污染后，再次测试纯水通量（J_w2）。在所有阶段中，每5分钟收集一次通量数据，以监测膜性能的时间变化。每个指标通过公式进行计算。

为了评估复合膜的化学稳定性，将其浸泡在中性、弱碱性和强碱性溶液中。经过15天的处理后，取出膜并用去离子水清洗，然后测量其分离性能。通过调整参数如氧化剂用量、表面反应时间和ZIF-8原位生长时间，研究了复合膜结构和形态对模拟油性废水分离性能的影响。通过调节氧化剂用量和反应时间，观察到复合膜的结构和形态在模拟油性废水分离过程中表现出良好的性能。在所有阶段中，每5分钟收集一次通量数据，以监测膜性能的时间变化。每个指标通过公式进行计算。

为了进一步评估复合膜的化学稳定性，将其浸泡在中性、弱碱性和强碱性溶液中15天。随后，测量其分离性能和水下油接触角（UOCA）。通量测试显示，膜通量和截留率在不同pH环境下略有下降，但仍保持稳定，表明ZIF-8@（SP?DF）?/PVDF膜在中性、弱碱性和强碱性条件下具有良好的化学稳定性。水下油接触角值在所有条件下均保持在140°以上。

通过调整参数如氧化剂用量、表面反应时间和ZIF-8原位生长时间，研究了复合膜的结构和形态对模拟油性废水分离性能的影响。通过调节氧化剂用量和反应时间，观察到复合膜的结构和形态在模拟油性废水分离过程中表现出良好的性能。在所有阶段中，每5分钟收集一次通量数据，以监测膜性能的时间变化。每个指标通过公式进行计算。

为了进一步评估复合膜的化学稳定性，将其浸泡在中性、弱碱性和强碱性溶液中15天。随后，测量其分离性能和水下油接触角（UOCA）。通量测试显示，膜通量和截留率在不同pH环境下略有下降，但仍保持稳定，表明ZIF-8@（SP?DF）?/PVDF膜在中性、弱碱性和强碱性条件下具有良好的化学稳定性。水下油接触角值在所有条件下均保持在140°以上。

为了评估复合膜的抗污染性能，使用100 ppm的BSA、SDS和HA溶液作为模拟的污染水。首先，将纯水通过复合膜进行30分钟过滤，以建立初始水通量（J_w0）。随后，将膜暴露于污染溶液的30分钟过滤过程中，记录通量（J_w1）。污染后，再次测试纯水通量（J_w2）。在所有阶段中，每5分钟收集一次通量数据，以监测膜性能的时间变化。每个指标通过公式进行计算。

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通过调整参数如氧化剂用量、表面反应时间和ZIF-8原位生长时间，研究了复合膜的结构和形态对模拟油性废水分离性能的影响。通过调节氧化剂用量和反应时间，观察到复合膜的结构和形态在模拟油性废水分离过程中表现出良好的性能。在所有阶段中，每5分钟收集一次通量数据，以监测膜性能的时间变化。每个指标通过公式进行计算。

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