Ti3SiC2 MAX相：溶胶-凝胶制备、性能表征及烧结性研究

《Journal of the American Ceramic Society》：Ti3SiC2 MAX phase: Sol–gel processing, characterization, and sinterability

采用溶胶-凝胶法制备Ti3SiC2 MAX相前驱体，优化3:1 Ti/Si-alkoxide比例，1350℃/60min热处理结合MnO2氧陷阱获得层状Ti3SiC2微米材料（纯度>96%），SPS烧结达97%致密度。

　　

摘要

在本研究中，采用溶胶-凝胶法合成了Ti₃SiC₂（TSC）MAX相前驱体，这种方法为解决传统基于元素的高温粉末合成过程中遇到的挑战（如相纯度限制和分解问题）提供了一种创新方案。3:1的Ti/Si醇盐比例在不同化学计量比（1:1、3:2、2:1和3:1）下均获得了最佳结果。傅里叶变换红外光谱（FTIR）、热重分析（TG）和X射线衍射（XRD）证实了前驱体的部分水解和缩合过程，以及Ti–O–Si键与有机基团的形成。TSC原料在1150–1350°C下热处理30–60分钟。在1350°C下热处理60分钟时，Ti₃SiC₂的生成最为成功；同时使用MnO₂作为氧清除剂以防止氧化物的形成。通过拉曼光谱、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和XRD分析，发现合成了微米级结构的Ti₃SiC₂。合成得到的Ti₃SiC₂纯度超过96%。此外，将粉末在1300°C、40 MPa压力下采用火花等离子烧结（SPS）处理5分钟后，其相对密度达到97%，显示出良好的烧结性能。这些结果表明，溶胶-凝胶法是制备高纯度MAX相前驱体的有效方法。