基于SFC-ESI-QqQ-MS/MS同步检测食用油及含油食品中丙二醛与α,β-不饱和醛的新方法开发与应用

《Food Chemistry》：Development, validation and application of an SFC-ESI-QqQ-MS/MS method for simultaneous analysis of malondialdehyde and typical α,β-unsaturated aldehydes in edible oils and oil-containing foods

本文开发了一种结合DNPH衍生化与超临界流体色谱-串联质谱(SFC-ESI-QqQ-MS/MS)的新方法，首次实现了食用油及含油食品中丙二醛(MDA)和7种典型α,β-不饱和醛(α,β-UAs)的高效同步检测。该方法在线性(R2 ≥ 0.9995)、灵敏度(LOD 0.05–0.60 μg/kg)及精密度(RSD < 7.86%)方面表现优异，成功应用于8种食用油加热过程及29种中国常见含油食品的醛类分析，为精准监控脂质氧化路径及食品质量控制提供了创新工具。

　　

章节亮点

化学品和食品样品

丙二醛四丁铵盐、反式-2-戊烯醛(95%)、反式-2-己烯醛(98%)、反式-2-庚烯醛(95%)、反,反-2,4-癸二烯醛(97%)、2,4-二硝基苯肼(DNPH)以及丙烯醛-DNPH标准品(100 μg/mL溶于乙腈)均购自阿拉丁试剂数据库公司(中国上海)。质谱级乙腈购自赛默飞世尔科技公司(美国马萨诸塞州沃尔瑟姆)，4-羟基-2-己烯醛(HHE, 98%)和4-羟基-2-壬烯醛(HNE, 98%)购自Cayman Chemicals公司(美国安娜堡)。

α,β-UAs-DNPH衍生物的SFC分离与QqQ MS检测

本研究采用SFC-QqQ-MS/MS方法，结合DNPH衍生化，实现了多种食品基质（包括食用油、油炸食品、烘焙食品和配方食品）中八种α,β-UAs的同步检测。为提高α,β-UAs-DNPH衍生物的灵敏度和选择性，首先对质谱参数进行了优化。通过流动注射分析评估MS/MS参数，并将衍生化的分析物标准品分别引入SFC和LC系统。

结论

本研究首次开发了一种新颖、高效的SFC-QqQ-MS/MS方法，该方法结合DNPH衍生化和一步溶剂萃取作为样品前处理手段，用于同步测定食用油和含油食品中的MDA及七种α,β-UAs（HHE、HNE、丙烯醛、反式-2-戊烯醛、反式-2-己烯醛、反式-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛）。该方法具有溶剂消耗低、检出限(LOD)和定量限(LOQ)优异、准确度和精密度高等优点。此外，... (注：原文第二个Conclusion部分到此中断，后续内容未在提供的文本中)