利用低功率超声对不透明容器内食品流体进行非侵入式识别的创新方法及其在工业原位清洗（CIP）中的应用研究

《LWT》：Non-invasive identification of food fluids from the outside of opaque containers by low-power ultrasound

为解决饮料工业中原位清洗（CIP）过程中无法非侵入式识别流体导致的资源浪费问题，研究人员开展低功率超声（LPU）技术研究，通过分析飞行时间差（DTOF）等关键参数，结合温度波动影响，成功区分橙汁、香蕉泥等食品流体，提出了一种易于工业放大的非侵入监测方法，对提升生产效率和减少经济损失具有重要意义。

　　

在食品和制药工业中，流体的非侵入式识别与监测能显著改进生产方法。饮料工业中的原位清洗（Cleaning in Place, CIP）就是一个典型例子：不恰当的清洗可能导致整日生产的损失，并直接影响最终产品质量。CIP常用于清洁和降低管道、储罐及其他加工设备中的细菌水平，无需拆卸或手动清洗。然而，目前尚无高效方法执行此过程，导致大量产品浪费和经济损失。生产食品和饮料产生大量废弃物，例如2019年美国产生4010万吨，2022年欧盟产生1110万吨。在清洗过程中，操作员有时使用视镜视觉监测流体（如水和产品）之间的转换，但这种方法定性且受操作员主观性影响。仪器控制是另一种选择，使用如pH和/或电导率传感器，但这些传感器是侵入式的：需要与液体直接接触、在容器外壳上开口，并经常引起维护问题（如果肉或果皮堵塞等）。电磁方法广泛用于饮料和食品的在线表征。例如，光学方法用于微生物生长监测，因为它们非侵入、非破坏且不干扰样品。然而，这些方法仍需进一步研究，主要因为要求透明度（待分析样品不能位于不透明容器内）。近红外（NIR）光谱应用于在线表征酱油脱盐和在线监测醋酸发酵动力学，但该技术也要求容器透明。核磁共振（NMR）光谱 proposed 用于在线监测蔗糖水解，但该方法需要间接测量（安装旁路）。总之，电磁技术因需要改变生产线而存在局限性。

因此，显然需要在线控制工具，允许以非侵入方式连续表征食品流体；不改变生产线且不接触待监测产品。考虑到这一点，低功率超声（Low-Power Ultrasound, LPU）技术可在克服此问题中发挥重要作用。与常用于食品工业的高功率超声（High-Power Ultrasound, HPU）不同（其通过改变物理、机械或化学/生化特性来修改所应用的产品），LPU完全不会改变产品。不同的研究工作强调了LPU适用于监测而不改变液体或粘性产品，这些产品在其生产过程中经历结构变化，但其中提出的解决方案是侵入式的。最近，机器学习算法已被用于模拟过程中流体行为，其中超声参数被监测，在并非所有物理关系已知分析且可能存在隐藏变量的情况下。一项研究工作旨在通过从接收脉冲中提取某些特征（如飞行时间（Time of Flight, TOF）、振幅和能量以及温度）来预测啤酒发酵过程中的酒精浓度。然而，该方法是侵入式的，并非旨在区分流体，尽管概述了可能以非侵入方式执行的方法。

关于LPU和非侵入解决方案，在奶酪制造过程中，研究了声阻抗的变化并与凝固时间相关联以预测奶酪的最佳熟化时间。酒精发酵也在实验室稀释中通过测量超声速度进行了研究。此外，在另一项工作中，研究了葡萄酒发酵过程，将乙醇和糖量与过程中超声信号的变化相关联。已识别出与微生物污染检测相关的研究，包括果汁和血培养，通过测量超声速度检测细菌。有一项更接近工业化的研究工作，其中测量直接从产品包装外部进行。这里，通过将超声换能器直接附着在牛奶包装外部，进行了微生物超载检测，分析超声飞行时间（TOF）和衰减以评估牛奶质量。

尽管这些非侵入解决方案显示出有希望的潜力，但它们在食品工业中的直接应用面临若干限制。大多数系统依赖于高度受控的实验室条件，如精确的温度和湿度稳定、清洁的声学环境和专用设备（ mostly 实验室原型），这些在工业环境中难以复制。它们不涉及金属容器。总之，虽然这些技术在科学上合理，但它们需要进一步开发、简化和适应，以满足工业食品生产环境的鲁棒性、可扩展性和自动化需求。

这项工作 motivated by 当前在通过金属或不透明容器在非恒定温度下非侵入式识别和监测食品流体的技术差距。目的是超越现有技术，通过使用商业和鲁棒组件以及简单的机械附着支架，结合同样非侵入式的温度控制（避免需要受控条件），评估LPU作为一种可扩展到工业水平的合适技术的可行性，以识别不透明容器中的不同食品流体，从而促进其工业化，而不强加生产线的改变或接触待监测产品。

为开展研究，研究人员主要应用了以下关键技术方法：采用脉冲回波（Pulse-Echo, PE）和透射传输（Through-Transmission, TT）两种超声技术，使用不同频率（1、2.25和5 MHz）的换能器；通过非侵入方式测量温度，将K型热电偶附着在容器外壁；开发了专用支架确保换能器与不锈钢容器壁的稳定耦合；分析了飞行时间差（DTOF）、增益80%全屏高度（FSH）和振幅差等关键参数；并进行了理论温度梯度模拟以验证非侵入温度测量的可行性。样本包括橙汁、香蕉泥、香蕉苹果泥和水，由制造商提供。

2.4. 温度梯度的理论计算

为确认所述进行非侵入式温度测量的可行性，理论上计算了热电偶外部位置与该点内表面之间的温度梯度。为此，使用热集总法（Thermal Lumped Method, TLM）计算了在稳定环境温度（21°C）下，内部流体温度突然变化产生的±2.5°C突然波动的影响。开发的热数学模型（Thermal Mathematical Model, TMM）包括环境（N1）、容器（N2和N3分别用于外部和内部表面）和内部流体（N4）的节点。计算了热导值，如GL(1,2)（假设外部对流系数为5 W/m2°C）、GL(2,3)（考虑管道尺寸和材料热导率）和GL(3,4)（应用流体流动产生的对流系数）。结果表明，所有产品的温度梯度在任何时候都可以忽略不计，远低于温度测量的典型标准偏差（0.2°C），支持了非侵入式温度测量的可行性假设。

3.2. 配置筛选

共获取了72个信号进行筛选研究。结果表明，对于TT技术，参数增益80% FSH P1、增益80% FSH P2和振幅差只能区分某些产品，而不能区分所有。然而，DTOF在1 MHz和5 MHz下能够以统计显著性（p < 0.05）区分所有产品。对于PE技术，增益80% FSH P1、增益80% FSH P2和振幅差参数无法显著区分（p > 0.05）所有产品。但DTOF参数在1 MHz和5 MHz频率下能够显著区分（p < 0.05）所有产品。DTOF是唯一能够区分所有分析产品的参数，这可以通过其对不同流体之间压缩性和密度变化的高灵敏度来解释。关于振幅，其较差的区分能力可能是由于某些流体（如水和橙汁）之间的热导率和粘度预期变化较小，并且这些变化很容易被耦合、气泡存在等小差异所掩盖。关于频率，两者都在预期对寻求变化敏感的范围内，而且由于波在流体中传播的距离在任何情况下都小于150 mm，因此不存在衰减问题。对于工业规模上较大的容器或高衰减流体（如均匀性差或高气泡含量的流体），频率接近1 MHz甚至0.5 MHz可能更合适，因为频率越低衰减越低。DTOF值因频率而异，正如由于除水以外液体的频率色散现象所预期的那样。TT和PE之间DTOF的差异可能由于产品制备、换能器耦合及相关不确定性的差异所致。对于具有圆形壁的容器，由于B2边界脉冲反射的预期失真，TT策略更推荐。在需要长期监测的工业情况下，还建议保护耦合接口免受环境的影响，并增强耦合系统的倾斜能力，以最小化随时间推移的传输漂移。CIP过程广泛应用于果汁和果泥行业，但也广泛应用于其他饮料生产，如牛奶和软饮料。所选食品流体的多样性涵盖了CIP过程中最常见产品中超声波敏感的物理化学参数的代表性范围。这意味着此处证明的区分它们的能力可以扩展到其他食品级流体，如其他类型的果汁和果泥、乳制品或软饮料。除了CIP过程，其他饮料过程也可以利用LPU。超声速度（也可以通过TOF测量）与酒精发酵过程的动力学直接相关，牛奶中微生物生长引起的变化会导致TOF的变化。本文测试的方法可以轻松扩展到监测酒精发酵或微生物生长。

3.3. 温度波动影响

另外获取了72个信号进行此项研究。结果显示，温度显著影响DTOF值（p < 0.05），无论是TT还是PE技术， regardless 信号采集模式。温度升高导致DTOF值减少0.1至1.3 μs，这对不同产品之间的区分能力有直接影响：如果不考虑温度，与每个产品相关的DTOF可能值范围存在重叠。随着温度变化，DTOF参数对于每个产品可以取值的范围发生偏移。因此，在产品识别过程中必须考虑温度。当考虑温度时，在1 MHz的TT技术和5 MHz的PE技术下，RF模式的DTOF继续显著区分所有产品（p < 0.05）。还可以观察到，RF模式比包络模式产生稍更精确的结果（更多情况分散度更小）。因此，当必须考虑温度效应时，RF采集模式更合适。DTOF对温度的依赖性与理论模型预测的一致，并与其他处理水基流体TOF相关测量中温度影响的工作一致。关于采集模式，RF模式的更好性能符合预期，因为全波形允许考虑脉冲相位并区分每个单独振荡的TOF。这使得能够检测到比包络模式可实现的时间差更小的时间差。

3.4. 提出的识别方法

一旦描述了波参数非侵入式区分食品流体的能力得到证明，便提出了一种简单的方法，易于扩展到工业水平，以在设定点温度波动下识别n种食品流体（PRO_i; i=1,..n）：确定超声设置参数（主要频率约1 MHz、传感拓扑TT或PE、换能器附着系统、要测量的关键参数TOF、振幅P1和P2以及温度、接收信号参数RF模式等）；产品表征（检查TOF在操作温度范围内变化的线性度，建立温度范围两端的测量点，确保SNR >9.5）；计算每个产品的阈值（计算每个温度下每个脉冲测量TOF的平均值和标准偏差，获得DTOF，并选择幅度量化预期测量值范围的界限）；识别标准（对于在温度T0下测量的DTOF，如果它属于产品PRO_i在T0下的DTOF范围，则识别为PRO_i）。

研究表明，LPU技术结合DTOF等关键参数分析，能够有效区分不锈钢不透明容器中的不同食品流体（如橙汁、香蕉泥等），且该方法对温度波动具有适应性，可通过非侵入方式实现，组件商业化可用，易于工业化应用。未来研究可关注流体最大可行稀释限度、泵驱动回路中气泡存在的情况、更大温度变化的 processes ，以及处理半固体或高粘度流体（如酸奶、蜂蜜等）。在仪器层面激发更低超声频率的波，结合定制化的时频信号处理以及模量和相位信号比较算法，可改善波动或嘈杂情况下的识别。考虑Marczak温度模型的非线性版本并为每种产品进行调整，可以使DTOF温度校正在超过±2.0°C的温度变化下更加精确。后续步骤中，可以整合工厂其他传感器提供的 process 额外信息，并与上述超声参数和关系相关联，用于每种产品不同批次的历史数据。这可能提供足够的数据来真实地训练机器学习模型，从而在工业条件下许多变量存在时增强产品的识别能力。

该论文发表在《LWT》（ likely 指 LWT - Food Science and Technology 期刊）。