创新性分级多孔共价有机框架用于黄曲霉毒素富集纯化的研究

《Food Chemistry》：Innovative hierarchical porous covalent organic frameworks for enrichment and purification of aflatoxins

本文报道了一种新型分级多孔共价有机框架（HPCOF）的合成及其作为固相萃取吸附剂在玉米黄曲霉毒素检测中的应用。该材料具有1.7-33.2 nm的孔径分布，对AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的萃取容量达124-184 μg·g?1。结合高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）建立的分析方法线性范围0.1–50 ng·g?1，检测限0.033–0.16 ng·g?1，成功应用于实际样品检测，回收率81.5–111.6%，为食品中痕量霉菌毒素检测提供了高效前处理方案。

　　

Highlight

化学品与试剂

对苯二甲酸（TPA，纯度≥99%）、4,4′,4″-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三苯胺（纯度≥95%）、N-甲基吡咯烷酮（NMP，纯度>99%）、均三甲苯（纯度>99%）和N,N-二环己基碳二亚胺（DCC，纯度≥99%）购自麦克林（上海，中国）。二甲亚砜（DMSO，纯度>99%）购自科密欧（天津，中国）。N,N-二甲基甲酰胺（DMF，纯度>99%）、甲酸（纯度>99%）、乙腈（纯度>99%）、丙酮（纯度>99%）和超纯水由当地供应商提供。所有化学品均为分析纯，无需进一步纯化即可使用。

HPCOFs制备条件的优化

HPCOFs材料采用溶剂热法合成，以TPA和4,4′,4″-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三苯胺为单体，通过酰胺化反应在160°C下反应48小时。反应方案如图1所示。我们随后优化了制备条件，包括试剂用量比例、单体的投料量和反应温度。随着TPA和4,4′,4″-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三苯胺比例的改变，HPCOFs的萃取性能发生了显著变化……（优化细节部分因原文未完整展开而省略具体描述，但翻译时保留了实验逻辑框架）

结论

本文成功以对苯二甲酸和4,4′,4″-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三苯胺为功能单体，通过酰胺化反应制备了HPCOFs吸附剂。通过扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、粉末X射线衍射（PXRD）、热重分析（TGA）、比表面积测试（BET）和碳-13核磁共振（¹³C NMR）对所得HPCOFs的结构和形貌进行了表征。酰胺基团的存在表明HPCOFs已成功合成。同时，观察到分级多孔结构，其孔径分布范围为1.7至33.2 nm。基于HPCOFs的优异性能……（结论部分因原文未完整展开而省略具体总结，但翻译时保留了核心结论要素）