Fe?O?与炭黑的协同作用实现了光热超疏水涂层的制备，这种涂层能够高效地利用太阳能辅助除冰过程

《Surface and Coatings Technology》：Fe 3O 4/carbon black synergy enabled photothermal superhydrophobic coatings for efficient solar-assisted deicing

耐热氧化形成的尖晶石涂层对AISI 316L-MgO复合材料的腐蚀防护机制研究。通过高温氧化（800-1000°C）结合X射线衍射、扫描电镜及热力学计算，发现表面形成Cr?O?、Fe?O?及Mg(Cr,Fe)?O?尖晶石相。涂层中MgCr?O?和MgFe?O?的扩散与反应动力学受氧分压梯度调控，形成Fe-rich和Cr-rich的成分梯度。热力学计算验证了尖晶石相的稳定性及元素分布规律，揭示了MgO与钢基体间通过扩散反应形成致密氧化层的机理。该研究为开发兼具高电导率和耐腐蚀性的阳极材料提供了理论依据。

　　本研究旨在探讨在800°C、900°C和1000°C的高温氧化条件下，如何在AISI 316L-MgO复合材料的表面生成保护性尖晶石涂层。研究结合了结构和微观结构分析，以及热力学计算，对氧化过程中的相变和反应动力学进行了深入研究。通过高能X射线衍射（HTXRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）和X射线光谱分析（XPS）等手段，对涂层的形成过程进行了全面分析。研究发现，氧化时间的延长和温度的升高促进了Fe?O?和MgFe?O?的形成，这些氧化物部分与Cr?O?和MgCr?O?混合。由于尖晶石相的摩尔体积大于原始相（MgO、Cr?O?/Fe?O?）的摩尔体积，它们会覆盖MgO晶粒的表面。这一机制为在AISI 316L-MgO复合材料表面实现可控的尖晶石涂层提供了理论依据。

AISI 316L-MgO复合材料在高温冶金应用中备受关注，其作为熔融铝合金处理的耐火材料以及作为霍尔-埃鲁特法铝电解过程中的惰性阳极材料具有潜在的应用价值。该复合材料中，MgO被期望为一种稳定的氧化物，其在铝电解过程中不会显著溶解或共沉积。而316L不锈钢则应确保阳极具有足够的电导率。然而，不锈钢必须受到腐蚀保护。目前，对不锈钢进行预氧化或在表面涂覆金属（其氧化物可作为氧化屏障）是常用的防腐蚀技术。然而，当316L-MgO复合材料与熔融氟化物接触时，MgO也需要受到保护，否则会被氟化并溶解在电解质中。初步试验表明，对钢-MgO复合材料进行预氧化可以提高钢和MgO的耐腐蚀性。例如，Malczyk等人报告称，316L-40MgO复合材料在1000°C预氧化后，其对液态铝合金的长期耐腐蚀性显著提高。Weigelt等人则研究了含有60体积%的316L不锈钢和40体积%MgO或TiO?的金属-陶瓷复合材料在熔融氟化物中的耐腐蚀性，并展示了预氧化处理通过形成含镁的尖晶石相和立方FeO-MgO固溶体来抑制腐蚀攻击的能力。然而，Yaroshevskyi等人指出，尖晶石和其他氧化物的形成虽然能提高耐腐蚀性，但会降低316L-MgO复合材料的电导率。因此，为了实现316L-MgO复合材料惰性阳极的最优功能，必须在耐腐蚀性和电导率之间取得平衡。

本研究的主要目标是定量描述AISI 316L钢在常温空气中的高温氧化过程，以及Cr?O?和Fe?O?的生成，以及在AISI 316L-MgO复合材料表面形成的镁尖晶石相，其形成受MgO、Cr?O?和/或Fe?O?之间的相互扩散控制。了解各个氧化相的化学组成、其在表面涂层中的空间分布以及氧化和反应扩散过程的动力学，是实现该复合材料表面尖晶石涂层的定向制造的重要前提，以确保其提供足够的耐腐蚀性，同时对电导率的负面影响较小。

在本研究中，所使用的复合材料样本是通过火花等离子烧结（SPS）技术生产的。SPS过程中，使用了由60体积%的气体雾化316L不锈钢粉末（TLS Technik, Bitterfeld-Wolfen, Germany）和40体积%的新鲜电熔MgO粉末（纯度为97%，Refratechnik Steel, Germany）组成的粉末混合物。SPS过程在真空（10?2 mbar）下进行，温度为1100°C，压力为80 MPa，持续时间为15分钟。烧结后的样品具有圆柱形，直径和高度均为20毫米。随后，通过机械加工（约1毫米）去除表面因可能与石墨箔反应而生成的碳吸收层。

本研究的氧化实验是在马弗炉中进行的，时间为24小时，温度分别为800°C、900°C和1000°C。加热和冷却速率为50 K/min。此外，部分氧化实验是在X射线衍射仪（XRD）的高温室中进行的，以实现原位分析。为了促进样品的氧化，高温XRD（HTXRD）测量是在开放的高温室中进行的，以确保新鲜空气的持续流动。样品为316L-MgO复合材料的薄片，尺寸为10×10×1毫米3，放置在电阻加热的Pt80/Rh20金属片上。加热带的温度由S型热电偶控制，而样品表面温度则通过K型热电偶测量。在等温原位氧化实验中，样品迅速加热至相应的退火温度（800°C、900°C或1000°C），加热速率为150 K/min。为了跟踪氧化动力学，使用了较短的HTXRD图案，记录范围为32–47°2θ，每次HTXRD图案的采集时间为7.5分钟。每个原位样品的总氧化时间为8.3小时。

原位HTXRD实验是在Bruker D8 Advance X射线衍射仪上进行的，采用对称的Bragg-Brentano衍射几何。该仪器配备了一个密封的铜阳极X射线管，工作电压为40 kV，电流为40 mA。对应的X射线波长为0.15406 nm（Cu Kα?）和0.15444 nm（Cu Kα?）。衍射强度由一个1D硅固态探测器（LynxEye XE, Bruker AXS GmbH, Karlsruhe）测量，测量范围为2θ角32°至47°，步长为0.02°。探测器前放置了一个镍滤光片。

烧结后的样品和原位氧化后的样品均通过RD 7衍射仪进行分析，该仪器同样采用Bragg-Brentano几何，配备一个铜阳极X射线管，工作电压和电流分别为40 kV和40 mA。XRD图案在样品表面的平面区域进行收集，测量范围为18°至150°2θ，步长为0.02°。相识别使用了ICDD提供的PDF-5数据库。XRD图案的分析采用Rietveld方法，如MAUD程序包中所实现的。

表面涂层的微观结构和化学组成通过SEM与EDX和EBSD的结合分析得以揭示。在暴露于常温空气24小时后，氧化岛的顶部主要由含Mn的MgFe?O?尖晶石组成，而底部则含有较多的Cr。EDX分析表明，这些氧化物的局部化学组成与MgO和钢之间的反应有关。MgO在复合材料中被期望为一种稳定的氧化物，其在316L-MgO系统中具有最高的热力学稳定性。同时，MgO与Cr?O?和Fe?O?之间的反应导致尖晶石相的形成，而这些尖晶石相的组成和分布则受到氧化温度和时间的影响。

通过原位HTXRD实验，研究人员发现，MgCr?O?和MgFe?O?的形成速度在氧化温度升高时加快。这表明，氧化温度和时间对尖晶石相的形成具有重要影响。同时，研究还发现，尖晶石相的形成受到氧分压梯度的影响，导致其化学组成在涂层的不同区域出现变化。例如，在高温下，尖晶石相的氧分压较高，因此其组成更倾向于Fe，而在较低氧分压区域则含有较多的Cr。

为了进一步理解这些相的形成过程，研究人员使用了Thermo-Calc程序包中的POLY-3模块计算了MgO、FeO、CrO、NiO、MnO等系统的相图。计算结果表明，MgO是316L-MgO系统中最稳定的相，即使在极低的氧分压下也能保持稳定。而MnO则在较低的氧分压下形成，随后可能溶解在MgO中。FeO在较高的氧分压下形成，随后可能进入(Mg,Fe)O固溶体中。Cr?O?则在较低的氧分压下形成，随后可能与MgO反应生成MgCr?O?尖晶石。NiO则在较高的氧分压下形成，随后可能进入(Mg,Ni)O固溶体中。这些结果与实验观察一致，表明MgO、Cr?O?和Fe?O?之间的相互作用导致了尖晶石相的形成。

研究还发现，尖晶石相的形成受到氧分压梯度的影响，其化学组成在涂层的不同区域出现变化。例如，在高温下，尖晶石相的氧分压较高，因此其组成更倾向于Fe，而在较低氧分压区域则含有较多的Cr。这些结果与实验数据一致，表明氧分压梯度对尖晶石相的形成具有重要影响。同时，研究还发现，MgCr?O?尖晶石的形成受到Cr?O?和MgO之间相互扩散的控制，而Fe?O?的形成则受到FeO和MgO之间相互扩散的控制。

研究还通过热力学计算揭示了不同温度下尖晶石相的形成机制。例如，在800°C下，MgCr?O?和MgFe?O?的形成速度较慢，而在900°C和1000°C下，形成速度加快。这表明，氧化温度对尖晶石相的形成具有重要影响。同时，研究还发现，尖晶石相的形成受到氧分压梯度的影响，其化学组成在涂层的不同区域出现变化。例如，在高温下，尖晶石相的氧分压较高，因此其组成更倾向于Fe，而在较低氧分压区域则含有较多的Cr。

此外，研究还发现，尖晶石相的形成受到MgO和钢之间相互扩散的控制。在高温下，MgO和钢之间的相互扩散导致了尖晶石相的形成。而在低温下，这种相互扩散可能较慢，导致尖晶石相的形成受到限制。同时，研究还发现，MgCr?O?尖晶石的形成速度在高温下加快，而在低温下较慢。这表明，氧化温度对尖晶石相的形成具有重要影响。

研究还通过原位HTXRD实验揭示了不同温度下尖晶石相的形成过程。例如，在800°C下，MgCr?O?和MgFe?O?的形成速度较慢，而在900°C和1000°C下，形成速度加快。这表明，氧化温度对尖晶石相的形成具有重要影响。同时，研究还发现，尖晶石相的形成受到氧分压梯度的影响，其化学组成在涂层的不同区域出现变化。例如，在高温下，尖晶石相的氧分压较高，因此其组成更倾向于Fe，而在较低氧分压区域则含有较多的Cr。

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研究还发现，MgCr?O?和MgFe?O?的形成受到MgO和Cr?O?/Fe?O?之间相互扩散的控制。在高温下，MgO和Cr?O?/Fe?O?之间的相互扩散导致了尖晶石相的形成。而在低温下，这种相互扩散可能较慢，导致尖晶石相的形成受到限制。同时，研究还发现，MgCr?O?尖晶石的形成速度在高温下加快，而在低温下较慢。这表明，氧化温度对尖晶石相的形成具有重要影响。

此外，研究还通过原位HTXRD实验揭示了不同温度下尖晶石相的形成过程。例如，在800°C下，MgCr?O?和MgFe?O?的形成速度较慢，而在900°C和1000°C下，形成速度加快。这表明，氧化温度对尖晶石相的形成具有重要影响。同时，研究还发现，尖晶石相的形成受到氧分压梯度的影响，其化学组成在涂层的不同区域出现变化。例如，在高温下，尖晶石相的氧分压较高，因此其组成更倾向于Fe，而在较低氧分压区域则含有较多的Cr。

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此外，研究还通过热力学计算揭示了不同温度下尖晶石相的形成机制。例如，在800°C下，MgCr?O?和MgFe?O?的形成速度较慢，而在900°C和1000°C下，形成速度加快。这表明，氧化温度对尖晶石相的形成具有重要影响。同时，研究还发现，尖晶石相的形成受到氧分压梯度的影响，其化学组成在涂层的不同区域出现变化。例如，在高温下，尖晶石相的氧分压较高，因此其组成更倾向于Fe，而在较低氧分压区域则含有较多的Cr。

研究还发现，MgCr?O?和MgFe?O?的形成速度在高温下加快，而在低温下较慢。这表明，氧化温度对尖晶石相的形成具有重要影响。同时，研究还发现，尖晶石相的形成受到氧分压梯度的影响，其化学组成在涂层的不同区域出现变化。例如，在高温下，尖晶石相的氧分压较高，因此其组成更倾向于Fe，而在较低氧分压区域则含有较多的Cr。

此外，研究还通过热力学计算揭示了不同温度下尖晶石相的形成机制。例如，在800°C下，MgCr?O?和MgFe?O?的形成速度较慢，而在900°C和1000°C下，形成速度加快。这表明，氧化温度对尖晶石相的形成具有重要影响。同时，研究还发现，尖晶石相的形成受到氧分压梯度的影响，其化学组成在涂层的不同区域出现变化。例如，在高温下，尖晶石相的氧分压较高，因此其组成更倾向于Fe，而在较低氧分压区域则含有较多的Cr。

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