工学院李法新课题组研制出世界上首台硬材料DMA-动态热机械分析仪

课题组研制出了世界上首台适用于硬材料的动态热机械分析仪。该仪器基于压电机电阻抗法，可在变温条件下快速、准确、自动测量材料的杨氏模量、剪切模量和相应的内耗，该仪器的问世为高温合金、复合材料、功能材料、非晶合金等领域的高低温力学分析带来了福音，也标志着中国在该领域取得了国际引领地位。

　　

近日，北京大学工学院李法新课题组研制出了世界上首台适用于硬材料（金属、陶瓷等）的动态热机械分析仪（Dynamic Mechanical Analyzer，DMA），如下图1。该仪器基于压电机电阻抗法，可在变温条件下快速、准确、自动测量材料的杨氏模量、剪切模量和相应的内耗，该仪器的问世为高温合金（陶瓷）、复合材料、功能材料、非晶合金等领域的高低温力学分析带来了福音，也标志着中国在该领域取得了国际引领地位。该工作的第一完成人是课题组2018级博士生谢明宇。

图1 基于机电阻抗法的硬材料DMA及其自动测量软件界面

模量和内耗（或阻尼）是所有固体材料的基本物理性质，它们随温度的变化可准确反映材料内部的演化过程，如原子扩散、晶界滑动、固态相变等。然而，目前缺少能同时准确测量材料模量和内耗的方法和仪器。商用的DMA，一般只能用来测量模量较小、阻尼较大的高分子软材料，而对硬材料的测量结果不准确，尤其是对内耗的测量偏差很大。目前硬材料模量的测量方法主要是美国ASTM标准的自由梁振动法，但该方法测量内耗的准确性很差。硬材料内耗的测量目前主要采用我国著名金属物理学家葛庭燧院士（1913年—2000年）提出的葛氏扭摆法，但该方法只能测量细丝样品的扭转内耗，对剪切模量的测量不够准确，而且测量过程比较繁琐，难以实现自动测量。

李法新课题组提出了基于机电阻抗法的模量和内耗测量方法，可准确快速测量材料的杨氏模量、剪切模量和相应的内耗（Rev Sci Instrum 2020, Editor’s Pick, https://doi.org/10.1063/1.5135360；J App Phys 2020, Invited Perspective & Featured Article, https://doi.org/10.1063/5.0034801）。在此基础上，他们最近实现了自动化测量，并将测量温度提高到了1300^?C，研制出这台适用于硬材料的高温DMA（实际上该方法对温度并不敏感，只要加热炉的温度能达到，测量范围到2000^?C以上也毫无问题）。

采用这台新型DMA，课题组首次得到了高频振动下（几十kHz）多晶纯铝中的晶界滑动内耗峰（葛峰），峰温达到了近500^?C，这比1947年葛庭燧院士发现的低频内耗峰峰温（285^?C）高得多（Xie, Li, J Alloy Comp 2021, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.159556）。

图2给出了采用该新型DMA从室温至1200^?C测量TC4钛合金模量与内耗的结果。从图中可以看到，在990^?C附近，两种模量均达到极小值，两种内耗均出现峰值，表明材料发生了固态相变，从α+β混合相转变为β相。从图中还可以看到，材料升温到700^?C以上时，内耗开始急剧上升，这表明TC4的工作温度绝对不能超过700^?C。这项工作最近在线发表于金属材料领域权威期刊Scripta Materialia （https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114435）。

图2 TC4钛合金从室温至1200?C的模量与内耗温谱。（左）杨氏模量与纵振动内耗；（右）剪切模量与扭转内耗