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为解决固体样品测量配件昂贵或缺位问题,研究人员开展 3D 打印比色皿用于固体样品光谱测量研究。得出可制两种比色皿用于多种光谱测量的结果。意义重大,推荐科研人员阅读,或为相关研究带来新思路。
在科学研究的广阔领域中,光学光谱技术就像一把神奇的钥匙,能够帮助科学家们探索物质的奥秘,了解物质与电磁辐射之间的奇妙互动。你看,红外光谱可以深入研究化学键的振动,精准地识别化合物中的各种功能基团;吸收和荧光光谱则擅长探究分子和凝聚态物质系统中的电子跃迁现象;而圆二色谱(CD)更是能够探测分子和材料的手性(分子的手性就好比人的左右手,互为镜像但不能完全重合 )。在这些光谱技术的实验过程中,液体样品的 holders,也就是比色皿(cuvette),起着至关重要的作用,它就像一个可靠的小助手,确保了测量的准确性和可靠性,而且还能适应各种不同类型的样品,大大拓展了实验的范围。
如今,配备各种比色皿的紫外 - 可见(UV - VIS)分光光度计在全球各地的化学、物理、工程和材料科学实验室中广泛使用,成为了科研人员的得力工具。然而,科研的道路并非一帆风顺。在很多需要研究固体样品的实验中,适合固体样品的样品架或者适配器要么价格昂贵得让人望而却步,要么根本就不存在。这可让固态物理学家和材料科学家们犯了难,为了能够顺利开展实验,他们常常不得不花费大量资金购买新的分光光度计系统,或者自己动手搭建复杂的实验装置,不仅耗费了大量的时间和精力,还增加了研究成本。
为了解决这个令人头疼的问题,作者[第一作者单位] 的研究人员在《scientific reports》期刊上发表了一篇名为《3D - printed cuvettes for solid - sample measurements in commercial liquid - sample spectroscopy instruments》的论文。他们通过一系列巧妙的设计和实验,成功制造出了两种 3D 打印的比色皿,这两种比色皿就像是专门为解决固体样品测量难题而生的 “秘密武器”,可以在大多数用于液体样品透射测量的商业光谱仪器中使用,这一成果为相关领域的研究带来了新的曙光。
研究人员在开展这项研究时,主要运用了以下几个关键技术方法:首先,他们利用 3D 打印技术,分别采用熔融沉积建模(FDM)和立体光刻(SLA)两种方式来制作比色皿;其次,在制作过程中,通过 SolidWorks 软件进行比色皿的设计,再使用 Chitubox basic 软件和 Anycubic Photon Workshop(SLA 打印时使用)或 Cura 软件(FDM 打印时使用)进行切片和打印操作;最后,使用 Cecil 2041 UV - Vis 分光光度计测量衰减光谱,用 JASCO J - 815 CD 光谱偏振仪获取 CD 数据。
下面,让我们来看看研究人员都取得了哪些令人惊喜的成果吧。
固体样品比色皿的设计
研究人员精心设计了两种专门用于固体样品测量的比色皿,这两种比色皿都能与原本用于液体样品的商业仪器完美兼容。其中一种是固定比色皿,它就像是一个安静的 “守护者”,适合那些只需要在一个方向上测量样品的实验,比如 UV - VIS、FTIR(傅里叶变换红外光谱)和荧光光谱实验。它有一个贴心的设计 —— 侧面的插槽和切口,这样可以方便地插入和取出固体样品。而且,它还采用了由两个垫圈组成的简单孔径系统,就像给光线设定了一条专属通道,确保光线只穿过样品,不会受到其他干扰。另一种是旋转比色皿,它可是个 “灵活的小能手”,主要用于那些需要围绕光轴旋转样品进行测量的实验,比如固体样品的 CD 测量。它的孔径系统相对复杂一些,由两个轴承和两个垫圈组成。把固体样品放在黄色的小口袋里,这个小口袋可以借助轴承 - 垫圈孔径系统围绕光束轴轻松旋转,而且无论样品转到哪个方位,都能保证测量的是同一块区域,设计非常精密。固定比色皿的尺寸是 45×12.5×12.5
,旋转比色皿的尺寸是 55×12.5×12.5
,它们的孔径中心都在 15mm 的高度,并且针对 10×10×1
尺寸的样品进行了优化。
比色皿的制造过程
研究人员展示了使用 SLA 3D 打印技术制造比色皿的全过程。他们先用 SolidWorks 软件精心绘制好比色皿的 3D 模型,就像为比色皿打造了一份精确的 “图纸”,然后把模型导入到切片软件中,控制打印过程。在打印时发现,将比色皿垂直放置,顶部朝下打印效果最好。整个 SLA 打印过程只需要 5 个小时,而且树脂成本还不到 1 美元,非常经济实惠。打印完成后,要把支撑结构去掉,再仔细清洗零件,放到超声清洗器里去除多余的树脂。固定比色皿安装上垫圈作为孔径,旋转比色皿则要安装垫圈和轴承组成孔径系统,组装好后还要进行固化处理,最后在比色皿两边贴上铜胶带,防止光线从比色皿主体或者孔径系统的缝隙中透过。FDM 打印的比色皿同样是用 SolidWorks 设计,不过切片和打印软件换成了 Cura。FDM 打印时也是把比色皿垂直放置,底部朝下,打印时间大约 2 小时,耗材费用不到 1 美元。FDM 打印的零件虽然不需要超声清洗和 UV 固化,但在使用前也要贴上铜胶带。
固定比色皿的性能验证
研究人员用固定比色皿对碳纳米管(CNT)薄膜进行了测试,看看它的实际表现如何。他们把标准比色皿中 CNT 水悬浮液和用固定比色皿测量的 CNT 薄膜的衰减光谱、椭圆率光谱放在一起对比。这些 CNT 样品都是左旋对映体纯的单手性 (6,5) 半导体 CNT。在衰减光谱中,无论是液体样品还是薄膜样品,都出现了由
(<1.2 eV)、
(2.2 eV)、
(3.5 eV)、
(4.1 eV)激子跃迁产生的峰值,这些峰值可是 (6,5) 碳纳米管独特的吸收特征。在 CD 光谱中,
、
和
峰值也清晰可见。从液体样品到薄膜样品,由于激子所处环境发生了变化,光谱出现了轻微的红移,衰减幅度也有所改变。不过,液体和薄膜光谱峰值的对应关系表明,这个固定比色皿能够在同一台仪器上准确测量同一种物质的两种不同形态,性能十分出色。
旋转比色皿的性能验证
旋转比色皿的表现也毫不逊色。研究人员用它对未取向和取向的 CNT 薄膜进行了偏振相关的衰减光谱测量。对于各向同性的未取向薄膜,平行和垂直方向测量的光谱没有差异,这符合各向同性材料的特点。但对于取向薄膜,情况就大不一样了。当入射光的偏振方向与纳米管轴平行时,会发生强烈的吸收,能看到半导体 CNT 的
跃迁(1.2 eV,标记为
)和金属 CNT 的
跃迁(1.7 eV,标记为
);而当薄膜与入射光偏振方向垂直时,吸收就变得很微弱。通过在不同方向对固体样品进行测量,就能够估算 CNT 薄膜的取向程度。在 CD 测量方面,旋转比色皿更是发挥了大作用。以往文献中报道的 CD 测量值常常受到一些非真正空间对称破缺信号的干扰,而研究人员利用旋转比色皿在四个不同方向测量样品同一部分,成功分离出了 CNT 薄膜的真实 CD 信号。通过对非手性、未取向 CNT 薄膜和手性、取向 CNT 薄膜的测量,充分证明了旋转比色皿能够可靠地测量固体样品的 CD,而且不受那些干扰信号的影响,解决了固体样品 CD 测量的一大难题。
总的来说,研究人员成功设计并制造出了两种 3D 打印比色皿,这两种比色皿就像两把万能钥匙,能够在商业液体样品光谱仪中测量固体样品,以后科研人员再也不用为了测量固体样品而购买昂贵的商业配件或者搭建复杂的自制装置了。这两种比色皿可以用 SLA 或 FDM 3D 打印技术轻松复制,还能根据不同的固体材料和仪器进行调整,非常灵活实用。固定比色皿能够在液体样品 UV - VIS 分光光度计中准确测量固体样品的 UV - VIS 光谱,旋转比色皿则在固体样品的 CD 光谱测量中表现出色。这项研究成果意义重大,为光谱学研究提供了低成本、可 3D 打印且功能多样的固体样品测量解决方案,就像为科研人员打开了一扇新的大门,让他们在探索物质奥秘的道路上能够更加轻松、高效地前行,相信未来会有更多有趣的科研发现借助这两种比色皿诞生。